[发明专利]紫外光引发模板共聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及以一种水溶液高分子聚合物的合成方法，具体涉及一种采用紫外光引发模板共聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺的方法。

 

背景技术

   絮凝沉降法是一种简便经济的水处理方法，而絮凝剂的选择是絮凝沉降法的核心。聚丙烯酰胺类絮凝剂(英文为Polyacrylamide，缩写为PAM是一种重要的有机絮凝剂，它被广泛的应用于污水处理过程和污泥脱水的预处理过程中。按离子特性可将聚丙烯酰胺分为阳离子聚丙烯酰胺，英文为Cationic  polyacrylamide，缩写为CPAM、阴离子聚丙烯酰胺，英文为Anionic polyacrylamide，缩写为APAM、非离子聚丙烯酰胺,英文为Nonionic polyacrylamide，缩写为NPAM、两性型聚丙烯酰胺。阳离子聚丙烯酰胺是其高端产品。阳离子聚丙烯酰胺是一种分子链上带有正电荷活性基团的线性高分子聚合物，它可通过电中和、吸附架桥等作用使水中胶体颗粒脱稳、絮凝而达到污水处理和污泥脱水的目的。开发适用范围广、处理效果佳的阳离子聚丙烯酰胺及经济节能的合成工艺具有广阔的发展前景。

现有的制备阳离子聚丙烯酰胺的方法为：聚丙烯酰胺的阳离子改性法或共聚合法。聚丙烯酰胺阳离子改性法主要是通过羟甲基反应或曼尼奇反应实现，这种方法制备的阳离子聚丙烯酰胺具有产品存储时间短，阳离子度低且阳离子度不易控制的缺点。共聚合法是将丙烯酰胺单体与阳离子单体在一定条件下引发共聚合获得阳离子聚丙烯酰胺。传统的共聚合法主要是通过化学引发体系引发聚合反应。如公开号为101724132A的专利“具有微嵌段结构的阳离子聚丙烯酰胺及采用模板共聚合法的合成方法”是通过使用氧化还原体系的引发剂，控制在5℃~80℃恒温条件下发生聚合反应。这种方法的不足是需要对温度进行恒温控制，温度过低则反应时间变长，温度过高又影响聚合反应的散热，且耗能；再如公开号为CN1814638A的专利“阳离子聚丙烯酰胺的制备方法”是将丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成水溶液体系，在10℃~40℃的条件下加螯合剂和引发剂聚合2~3小时，反应后得到的胶块经造粒、烘干、粉碎得到阳离子聚丙烯酰胺。这种方法的不足是合成的产品其阳离子在分子链上无规则分布，电荷分散，应用中不能很好地体现其阳离子性作用。并且也需要进行温度控制，聚合反应时间长。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是：提供一种可以缩短聚合反应的时间，提高聚合反应的效率，且可获得阳离子基团分布相对集中、分子量和阳离子度均较高的阳离子聚丙烯酰胺的合成方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：紫外光引发模板共聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺的方法，具体步骤如下：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水、阴离子聚合物、阳离子单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，阴离子聚合物作为模板，计阳离子单体和丙烯酰胺单体为总单体；反应体系中总单体质量分数为20%~50%，阳离子单体占总单体质量的5%~80%，丙烯酰胺单体占总单体质量的20%~95%，阴离子聚合物与阳离子单体的摩尔比为2:1~1:10；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总单体质量0.05%~2%的尿素作为增溶剂，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2.5~7；

向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，再向单体水溶液中加入占总单体质量0.05%~1%的引发剂，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；空气中的杂质和氧气，尤其是氧气会阻碍聚合反应，因此为了更好地是实现聚合反应，加快聚合反应速度，向反应装置中充入高纯氮将反应装置中的空气完成排除；

第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，10min~100min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状阳离子聚丙烯酰胺；

第四步，将第三步得到的胶状阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，搅拌完全溶解于去离子水，调节使pH<2，再多次加无水乙醇提纯、洗涤精制，在真空干燥箱中烘干后研磨，即得阳离子聚丙烯酰胺粉末。