[发明专利]一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法有效
申请号: | 201310031520.4 | 申请日: | 2013-01-28 |
公开(公告)号: | CN103073397A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 王建新;王胜华 | 申请(专利权)人: | 王胜华 |
主分类号: | C07C39/12 | 分类号: | C07C39/12;C07C37/00 |
代理公司: | 深圳市嘉宏博知识产权代理事务所 44273 | 代理人: | 李杰 |
地址: | 431700 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 11 羟基 制备 方法 | ||
1.一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
步骤1:制备三聚邻苯二甲醚;
步骤2:将三聚邻苯二甲醚加入到N-甲基吡咯烷酮中;
步骤3:搅拌下,加入一定量的硫化钠;
步骤4:加热到一定温度;
步骤5:恒温搅拌;
步骤6:冷却;
步骤7:加入一定量的去离子水;
步骤8:用盐酸调节PH值,析出沉淀,过滤;
步骤9:滤渣溶于一定量的四氢呋喃中,滴加一定比例的二氯甲烷,析出沉淀,过滤;
步骤10:得到白色固体,干燥即可得到2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲。
2.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤1中,制备三聚邻苯二甲醚的方法如下:向二氯乙烷中,加入五氧化二磷、浓硫酸、三氯化铁,搅拌;冰浴,氮气保护下,滴加邻苯二甲醚,滴加完毕,室温搅拌24小时;倒入水中,分出二氯乙烷层,干燥,蒸干,得到的固体即为三聚邻苯二甲醚。
3.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤2中,三聚邻苯二甲醚与N-甲基吡咯烷酮的重量比例为1:3~1:20,优选是1:8~1:12。
4.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤3中,三聚邻苯二甲醚与硫化钠的重量比例为1:3~1:10,优选是1:5。
5.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤4中,温度为100-160℃,优选120~140℃。
6.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤5中,恒温搅拌的时间5~30小时,优选10~15小时。
7.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤7中,三聚邻苯二甲醚与去离子水的重量比例为1:50~1:300,优选1:90~1:110。
8.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤8中,调节PH值达到2~6,优选3~5。
9.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤9中,三聚邻苯二甲醚与四氢呋喃的重量比例为1: 5~1:30,优选1: 8~1:12,四氢呋喃与二氯甲烷的重量比例为1:5~1:20,优选1:10~1:12。
10.根据权利要求1所述的一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法,其特征在于,上述步骤10中,干燥方式为真空干燥。
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