[发明专利]Fe3O4/CS磁性材料吸附剂及制备方法和污水处理方法

权利要求书

1.一种Fe₃O₄/CS磁性材料吸附剂，其特征在于Fe₃O₄/CS磁性材料吸附剂由一步溶剂热法合成，其形貌表现为单分散的绒球体，几乎无团聚现象，直径介于100nm到200nm之间，比表面积为32.18m²/g，Fe₃O₄/CS吸附脱除水中五氯酚钠（PCP-Na）的吸附过程在30min以内就迅速实现了吸附平衡，且在近常温（25℃）和酸碱度接近一般水体的中性偏酸性条件（pH=6.5）下获得最大的五氯酚钠（PCP-Na）脱除率（91.5%）。

2.一种制作权利要求1所述的Fe₃O₄/CS磁性材料吸附剂的制备方法，其特征是在100L搅拌机中加入200g~1.6kg无水FeCl₃和40L乙二醇，经搅拌机充分搅拌后，溶液呈均匀透明的红棕色溶液；在透明的红棕色溶液中加入0.9kg~7.2kg醋酸钠和0.2~5.0kg壳聚糖，继续搅拌30min，形成红棕色的悬浊匀浆；

把悬浊匀浆导入50L带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，调节反应釜的温度为200℃，反应12h之后关闭反应釜电源，待反应釜自然冷却到室温，获得黑色悬浊液，借助磁场分离出黑色固体，把黑色固体导入洗涤系统中，用无水乙醇洗涤数遍，最后将黑色固体置于60℃干燥箱中烘干至恒重，获得黑色粉末，将黑色粉末放入干燥器中储存备用。

3. 一种利用权利要求1所述的Fe₃O₄/CS磁性材料吸附剂的污水处理方法，其特征是由磁性材料吸附处理系统和饱和磁性材料吸附剂的洗脱再生系统组成，吸附处理系统由进水管（1）、反应罐（2）、电动搅拌浆（3）、开合式罐底（4）、吸附剂投加管（5）、控制装置（6）、饱和磁性材料吸附剂收集斗（7）、出水管（8）、抽水泵（9）和密封铰链（10）组成，反应罐（2）整体为桶状，桶内呈中空，容量至少200L，反应液体由进水管（1）进入反应罐（2），反应罐（2）顶端部安设吸附剂投加管（5）和控制装置（6），控制装置（6）控制吸附剂投加管（5）投入量，反应罐（2）内安设电动搅拌浆（3），电动搅拌浆（3）搅拌投入反应罐（2）内反应液体；反应罐（2）的上部安设出水管（8）和抽水泵（9），出水管（8）的一端部插入反应罐（2）内，出水管（8）的另一端部与抽水泵（9）相连接，通过出水管（8）和抽水泵（9）抽出反应罐（2）内经处理后的反应液体，反应罐（2）的下部安设进水管（1），通过进水管（1）向反应罐内输入需要处理的污水；反应罐（2）的底部安设开合式罐底（4），开合式罐底（4）通过密封铰链（10）与反应罐（2）密封连接，开合式罐底（4）内安设吸盘式吸盘式电磁铁，接通电源后饱和磁性材料吸附剂吸附到开合式罐底（4）上，反应罐（2）的下面与反应罐（2）相对应处安设饱和磁性材料吸附剂收集斗（7），饱和磁性材料吸附剂收集斗（7）收集饱和磁性材料吸附剂，打开反应罐（2）的开合式罐底（4）放出饱和吸附剂进入饱和磁性材料吸附剂收集斗（7）；

饱和磁性材料吸附剂的洗脱再生系统由吸附剂进料管（11）、吸附剂控制装置（12）、洗脱交换柱（13）、洗脱液进水管（14）、蠕动泵（15）、洗脱液出水管（16）、取样口（17）、洗脱液循环管（18）和洗脱液排水管（19）组成，洗脱交换柱（13）整体为桶状，桶内呈中空，洗脱交换柱（13）顶端部安设吸附剂进料管（11）和吸附剂控制装置（12），吸附剂控制装置（12）控制吸附剂进料管（11）向洗脱交换柱（13）内投放吸附剂的量；洗脱交换柱（13）的上部安设洗脱液出水管（16）、取样口（17）和洗脱液排水管（19），洗脱液出水管（16）的一端部与洗脱交换柱（13）相连接，洗脱液出水管（16）的另一端部与取样口（17）相连接，取样口（17）与洗脱液排水管（19）相连接；洗脱交换柱（13）的底部安设洗脱液进水管（14），洗脱液进水管（14）的一端部与洗脱交换柱（13）的底部相连接，洗脱液进水管（14）的另一端部与洗脱液循环管（18）相连接，洗脱液进水管（14）上安设蠕动泵（15），洗脱液循环管（18）与洗脱液排水管（19）相连接，驱动蠕动泵（15）把洗脱液循环管（18）内的洗脱液向洗脱交换柱（13）内输送，洗脱交换柱（13）内底部设置承托层，承托层采用粒径6~7mm的玻璃珠；

首先在磁性材料吸附处理系统中对污水进行吸附磁性材料的处理，然后在饱和磁性材料吸附剂的洗脱再生系统中对饱和磁性材料吸附剂进行洗脱再生处理，洗脱再生出的Fe₃O₄/CS磁性材料吸附剂再在磁性材料吸附处理系统中重复使用，通过进水管（1）向反应罐（2）内输入初始浓度为50~200mg/L的PCP-Na溶液，反应罐（2）内加入盐酸和氢氧化钠溶液，调节反应罐（2）内PCP-Na溶液的pH值达到6.0~11.0后，打开控制装置（6），通过吸附剂投加管（5）向反应罐（2）内加入150g~400g Fe₃O₄/CS吸附剂；

启动电动搅拌浆（3），充分搅拌反应罐（2）内的液体，电动搅拌浆（3）的搅拌速率为250rpm，反应罐（2）的温度分别为25℃、35℃以及45℃；

反应罐（2）内的液体吸附反应结束后，关闭电动搅拌浆（3），启动开合式罐底（4）内的吸盘式电磁铁，根据电磁转换原理，开合式罐底（4）内的吸盘式电磁铁在通电状态下产生强大的电磁吸力，待饱和磁性材料吸附剂被迅速吸到反应罐（2）的罐底部的开合式罐底（4）上；启动抽水泵（9），经吸附反应后的溶液通过出水管（8）输送出反应罐（2），关闭开合式罐底（4）内的吸盘式电磁铁电源，停止吸附作业；开启密封铰链（10），反应罐（2）的开合式罐底（4）打开，饱和磁性材料吸附剂导入反应罐（2）下面的饱和磁性材料吸附剂收集斗（7）内；

将饱和磁性材料吸附剂导入饱和磁性材料吸附剂的洗脱再生系统，实施洗脱再生处理，在洗脱交换柱（13）内的底部设置承托层，承托层采用粒径6~7mm的玻璃珠，打开吸附剂控制装置（12），把饱和磁性材料吸附剂收集斗（7）内的饱和磁性材料吸附剂通过吸附剂进料管（11）输入到洗脱交换柱（13）内，把甲醇和0.5~1.5mol/L的NaOH溶液按体积比1:1混合成洗脱液，通过蠕动泵（15）经洗脱液进水管（14）自下而上流经填有饱和磁性材料吸附剂的洗脱交换柱（13），洗脱液的流速为5~40mL/h；

定时从洗脱液出水管（16）处的取样口（17）对洗脱液取样，并测定洗脱液中PCP-Na的浓度，当PCP-Na的浓度低于50mg/L时，洗脱液从洗脱交换柱（13）的上部的洗脱液出水管（16）通过洗脱液循环管（18）由洗脱交换柱（13）的底部进入洗脱交换柱（13）内，反复循环，当洗脱液中PCP-Na的浓度达到一个最高值时，饱和的洗脱液从洗脱液排水管（19）排出，依次往复循环洗脱；经过几轮循环洗脱后当PCP-Na的浓度低于5mg/L，结束饱和磁性材料吸附剂的洗脱再生反应，收集磁性材料吸附剂，并烘干保存，送入磁性材料吸附处理系统重复利用。