[发明专利]一步合成Zn掺杂CdTe量子点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术及合成方法技术领域，具体涉及到用亚碲酸盐或者二氧化碲作碲源一步合成水溶性Zn掺杂CdTe量子点的方法。

背景技术

量子点是一种由II-VI族或III-V族元素组成的、直径在1-10nm之间的准零维纳米材料，具有特殊的量子尺寸效应、表面效应、限域效应及特殊的发光性质。量子点的激发光谱宽，发射光谱窄，发射波长可通过控制它的粒径大小和组成进行调控，易于实现一元激发，多元发射。另外，量子点发光强度高、光化学稳定性好，因此在光电信息、光子器件等领域有着广泛的应用，另外在分子生物学、免疫生物学、临床医学等生物医学领域，也显示出越来越诱人的应用前景。

为了增加量子点的生物相溶性，提高量子点的量子产率，减少量子点的生物毒性，本实验室曾提出一种水热法合成水溶性Zn掺杂CdTe量子点的制备方法（Dan Zhao,et.J.Mater.Chem.,2011,21,13365-13370），并可较大规模生产此种量子点。但是这种方法操作较复杂，需要将Te粉单独还原，并且在还原过程中Te前体极易被氧化，因此近年来科研工作者试图寻找一种稳定性好的Te源来合成量子点。有人使用回流法用亚碲酸钠作为Te源制备CdTe量子点（Suli Wu,et.J.Mater.Chem.,2012,22,14573-14578）和核壳结构CdTe/CdS量子点（Li-Na Chen,et.Chem.Comm.,2012,48,4971-4973），但是回流法合成量子点所需时间太长，操作麻烦，且不适合大规模生产；我们在前期工作基础上，采用亚碲酸钠和二氧化碲为Te源，水热法一步合成Zn掺杂CdTe量子点。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种简单的一步合成Zn掺杂CdTe量子点的方法，该方法使用亚碲酸盐或者二氧化碲做碲源，操作方便简单，大大缩短了合成所用时间，并在量子点中掺入了Zn元素，降低了重金属Cd的含量，得到的量子点具有较好的稳定性（见附图4）和较高的量子产率。

为了实现上述目的，本发明的一种一步合成Zn掺杂CdTe量子点的方法的步骤如下：

1.往Cd盐、Zn盐和水溶性巯基化合物的混合物中加入一定量的去离子水，使Cd²⁺的浓度为0.001-0.05mol/L，调节溶液的pH值至8.0-9.5，注入碲源，使碲（以Te元素计）浓度为0.003-0.025mol/L，再加入还原剂硼氢化物，使还原剂硼氢化物浓度为0.006-0.125mol/L，搅拌混合均匀后转入水热反应釜中，然后将水热反应釜放入温度设置在150-200℃的烘箱中，反应30-120min，得到Zn掺杂的CdTe量子点溶液。涉及到的化学反应有：

TeO₂+2OH^-=TeO₃^2-+H₂O

4TeO₃^2-+3BH₄^-=4Te^2-+3BO₂^-+6H₂O

Cd²⁺+Te^2-+Zn²⁺=CdTe：Zn²⁺

2.向所得量子点溶液中加入3倍其体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，得到固体沉淀；

用蒸馏水将所得固体沉淀刚好溶解完全后，再向此量子点溶液中加入3倍其体积的异丙醇进行沉淀，得到的固体沉淀用同样的方法再处理一次，一共沉淀三次，最后将所得固体量子点放入真空干燥箱中，干燥后取出，得到干燥的Zn掺杂CdTe量子点固体，置于4℃下保存。

所述步骤1的反应物中，Cd²⁺：Zn²⁺：水溶性巯基化合物中的巯基：Te:BH₄^-的摩尔比=1：（1-4）：（1.2-10）：（0.05-0.5）：（0.1-2）；

所述碲源为亚碲酸盐（TeO₃^2-）或者二氧化碲（TeO₂）；

进一步，所述亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸钾；

所述Cd²⁺来自氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、氢氧化镉或碳酸镉（不溶于水的可先将其溶于酸或者碱再使用）；