[发明专利]一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法有效
| 申请号: | 201310030953.8 | 申请日: | 2013-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN103115844A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
| 发明(设计)人: | 冯其红;张先敏;张纪远;李晓东;王建强;赵希春;李加祥 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
| 主分类号: | G01N7/00 | 分类号: | G01N7/00 |
| 代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 杨大兴 |
| 地址: | 266580 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 页岩 等温 吸附 解吸 曲线 测定 方法 | ||
1.一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将煤岩或页岩样品试件装入真三轴岩心夹持系统中;
S2:接通恒温箱电源,根据实际地层条件设定样品试件的初始测量状态;
S3:向系统充入纯度>99.999%的氦气,待系统压力稳定后,分别通过入口端高精度气体质量流量计和系统压力传感器记录充入的气体量以及系统压力,由下式计算系统的自由空间体积,重复实验三次,取平均值作为自由空间体积:式中,Vfree为自由空间体积,m3;p为平衡后的系统压力,Pa;m为充入夹持器内氦气的质量,g;MHe为气体相对分子质量,g/mol;Z为气体压缩因子,无量纲;R为通用气体常数,8.314J/(mol*K);T为系统温度,K;
S4:开启真空泵,打开真空泵阀门,对系统进行抽真空,持续时间为3-6h;
S5:样品试件等温吸附实验过程:根据实验设计的系统压力,向系统中充入待测气体,依次提高实验压力,直至达到最高实验压力;通过入口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量入口端气体累计流量以及平衡后的系统压力,按以下公式计算吸附气体体积:式中,mi为入口端气体累计流量,g;Vad为待测气体的吸附量,m3;下标0代表标准状态;
S6:样品试件等温解吸实验过程:从等温吸附实验后的最大平衡压力开始,逐次降低系统实验压力,直至最低实验压力;通过出口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量出口端气体累计流量以及平衡后的系统压力,按以下公式计算吸附气体体积:式中,mt为累计充入系统中的待测气体质量,g;mo为出口端待测气体累计流量,g;
S7:根据等温吸附/解吸实验记录的系统平衡压力以及其对应的吸附气体体积,绘制等温吸附/解吸曲线。
2.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法,其特征在于,所述步骤S2中设定样品试件的初始测量状态,进一步包括以下步骤:
S21:接通恒温箱电源,根据实际地层温度设定好实验温度,并向真三轴岩心夹持系统的三轴压力室排空加油,检查各系统是否正常工作;
S22:检查实验装置气密性,开启真空泵,打开真空泵阀门,对样品试件进行脱气,脱气时间为3-6h;
S23:将真三轴岩心夹持系统整体放入恒温箱或恒温油浴箱内,并根据实际地层条件设置轴压和围压。
3.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法,其特征在于,所述步骤S5中样品试件等温吸附实验过程,进一步包括以下步骤:
S51:打开入口端高精度气体质量流量计电源开关和高压待测气瓶减压阀,调节高压待测气瓶出气阀门,向系统中充入待测气体至实验设计压力,关闭出气阀门,通过入口端高精度气体质量流量计记录充入气体的质量;
S52:保持24-48h,使样品试件充分吸附待测气体,待系统压力传感器所测压力值趋于稳定,通过系统压力传感器确定平衡后的系统压力,根据式计算并记录该平衡压力对应的吸附气体体积;
S53:根据实验需要,依次提高系统实验压力,重复步骤S51-S52,直至达到最高系统实验压力。
4.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法,其特征在于,所述步骤S6中样品试件等温解吸实验过程,进一步包括以下步骤:
S61:关闭入口端高精度气体质量流量计电源开关,打开出口端高精度气体质量流量计电源开关,开启出口端放气阀门,放出部分待测气体至实验设计压力,关闭放气阀门,通过出口端高精度气体质量流量计记录放出气体的质量;
S62:保持24-48h,使样品试件充分吸附待测气体,待系统压力传感器所测压力值趋于稳定,通过系统压力传感器确定平衡后的系统压力,根据式计算并记录该平衡压力对应的吸附气体体积;
S63:根据实验需要,逐次降低系统实验压力,重复步骤S61-S62,直至达到最低实验压力。
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