[发明专利]一种连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺

权利要求书

1.一种连续化加压法生产2-氯乙基膦酸（II）的工艺，所述的工艺采用的装置包括一级酸解反应釜、一级冷凝器、二级酸解反应釜和二级冷凝器；所述的一级酸解反应釜和二级酸解反应釜分别配有一个外循环静态混合器，所述外循环静态混合器为内装填料的搪瓷管，所述的填料可选自聚四氟乙烯填料、陶瓷波纹填料、陶瓷拉西环填料中的一种，所述的一级酸解反应釜或二级酸解反应釜的底部通过循环泵与外循环静态混合器的底部相连接，所述一级酸解反应釜或二级酸解反应釜的顶部与外循环静态混合器的顶部相连接；

所述的工艺包括：

往一级酸解反应釜内连续加入加压的原料2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯（I）和来自二级冷凝器的氯化氢尾气A，使一级酸解反应釜的外循环静态混合器保持开启状态，控制一级酸解反应釜内压力为0.3~1.0MPa、温度为120~200℃进行连续反应，反应产生的尾气通入一级冷凝器冷凝回收二氯乙烷后，过量的氯化氢尾气B经纯化处理后再经压缩得到加压的氯化氢气体循环套用于二级酸解反应釜；反应得到的2-氯乙基膦酸粗品从一级酸解反应釜的底部连续流出进入二级酸解反应釜中，同时往二级酸解反应釜连续通入加压的氯化氢气体，使二级酸解反应釜的外循环静态混合器保持开启状态，控制二级酸解反应釜内压力为0.3~1.0MPa、温度为120~200℃使2-氯乙基膦酸粗品中未反应的原料与氯化氢充分反应，从二级酸解反应釜底部连续得到2-氯乙基膦酸产品，反应产生的尾气通入二级冷凝器，冷凝回收二氯乙烷后得到的过量的氯化氢尾气A连续通入一级酸解反应釜。

2.如权利要求1所述的连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺，其特征在于：单位时间内一级酸解反应釜中加入的2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯与二级酸解反应釜中通入的氯化氢气体的摩尔比为1:2.50-6.50。

3.如权利要求1所述的连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺，其特征在于：控制从一级酸解反应釜的底部连续流出进入二级酸解反应釜中的2-氯乙基膦酸粗品中2-氯乙基膦酸的含量大于80%。

4.如权利要求1所述的连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺，其特征在于：原料2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯中2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯的含量在90%以上，膦酸（2-氯乙基）双乙酯含量为4%~6%；二级酸解反应釜中连续通入的氯化氢气体的纯度在99.9%以上。

5.如权利要求1~4之一所述的连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺，其特征在于所述工艺还包括以下前置步骤：

先往一级酸解反应釜和二级酸解反应釜内分别一次性加入2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯，并往二级酸解反应釜中连续通入加压的氯化氢气体，控制二级酸解反应釜内压力为0.3~1.0MPa、温度为120~200℃进行反应，反应产生的尾气通入二级冷凝器，冷凝回收二氯乙烷后得到的过量的氯化氢尾气A连续通入一级酸解反应釜，控制一级酸解反应釜内压力为0.3~1.0MPa、温度为120~200℃使2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯和氯化氢尾气A进行反应，反应至得到的2-氯乙基膦酸粗品中2-氯乙基膦酸含量达到所需纯度后，将加压的原料2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯连续加入到一级酸解反应釜中。