[发明专利]双环己基烷基醚端烯类液晶化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种双环己基烷基醚端烯类液晶化合物，其特征是该单体化合物具有如下结构：

                                                  

其中：R为 C₂-C₇链烯基；R＇为C₁-C₁₀烷基或C₁-C₁₀烷基中的至少一个氢原子被氟原子所取代，所有的1,4-环己基均为反式构型。

2.按照权利要求1所述的双环己基烷基醚端烯类液晶化合物，其特征是所述的双环己基烷基醚端烯类液晶化合物包括三大类：反式、反式-4′-烷氧基双环己基乙烯液晶化合物、反式-4′-烷氧基双环己基-2-丙烯液晶化合物和反式、反式-4′- 烷氧基双环己基-1-丁烯液晶化合物。

3.    一种制备双环己基烷基醚端烯类液晶化合物的方法，其特征是按下列步骤进行的：

a、将MCMK溶解在有机溶剂中，然后滴加至含有还原剂的有机混合溶剂中，于室温下先进行还原反应，再进行酸性水解，再用有机溶剂进行萃取，然后用洗涤剂洗涤至中性，再用干燥剂干燥后，滤除干燥剂，在减压下蒸除溶剂，再用混合溶剂进行重结晶，即得到4′- 反式-羟基双环己基乙二醇单保酮；

     b、将4′- 反式-羟基双环己基乙二醇单保酮溶于有机溶剂中，加入碱制得醇盐，再加入烷基化试剂，发生Williamson反应，通过GC跟踪反应，当反应转化率到达目标位后，加入水终止反应，反应产物经有机溶剂萃取后，再用水洗涤至中性，用干燥剂干燥后，滤除干燥剂，即得到4′- 反式-烷氧基双环己基乙二醇单保酮的溶液； 

c、在4′- 反式-烷氧基双环己基乙二醇单保酮的溶液中加入酸，加热回流，通过GC跟踪反应，当反应转化率到达目标位后，移除加热装置，终止反应，反应产物用有机溶剂进行萃取，然后用碱液中和至弱碱性，再用水洗涤至中性，用干燥剂干燥后，滤除干燥剂，再先在减压下蒸除溶剂，然后再进一步减压精馏，即得到4′- 反式-烷氧基双环己基酮； 

d、在惰性气体保护下，将三苯基卤代膦盐溶解在非质子溶剂中，在低温下加入强碱形成Wittig试剂，再加入由4- 反式-烷氧基双环己基酮与四氢呋喃组成的溶液，发生Wittig反应，通过GC跟踪反应，当反应转化率到达目标位后，加水终止反应，然后加入石油醚搅拌溶解,再加入醇与水的混合溶剂洗涤分离，再用水洗涤至中性，用干燥剂干燥后，滤除干燥剂，再用吸附剂进行柱层析，然后在减压下蒸除溶剂，再用混合溶剂进行重结晶，即得到反式-4′-烷氧基双环己基亚甲基醚；

e、在惰性气体保护下，将反式-4′-烷氧基双环己基亚甲基醚溶解在非质子溶剂与酸组成的混合液中进行水解，控制温度在50℃～75℃，用GC跟踪反应，当反应转化率到达目标位后，加入水终止反应，先用碱液中和至弱碱性，然后用有机溶剂萃取水相，合并有机相后，再用洗涤剂洗涤至中性，然后用干燥剂进行干燥后，滤除干燥剂，再在减压下蒸除溶剂，即得到4′- 反式-烷氧基双环己基甲醛；

      f、在惰性气体保护下，将4′- 反式-烷氧基双环己基甲醛溶解在醇类溶剂中，加入碱的水溶液，在-30～30℃的温度下进行异构化反应， HNMR跟踪反应，当反/顺构型比例达到目标位后，加入稀酸液终止反应，然后加入水稀释，再用有机溶剂进行萃取，合并有机相后，再用洗涤剂洗涤至中性，用干燥剂干燥后，滤除干燥剂，再在减压下蒸除溶剂，即得到4′-反式-烷氧基双环己基-反式-甲醛；

g、在惰性气体保护下，将三苯基卤代膦盐溶解在非质子溶剂中，在低温下加入强碱形成Wittig试剂，再加入由4′-反式-甲氧基双环己基-反式-甲醛与四氢呋喃组成的溶液，发生Wittig反应，用GC跟踪反应，当反应转化率到达目标位后，加入水终止反应，然后加入石油醚搅拌溶解，进行分液后，再用水洗涤有机相至中性，在室温下加入氧化剂，然后用醇与水的混合溶剂进行洗涤分离,再用水洗涤至中性 ,用干燥剂干燥后，滤除干燥剂，然后用吸附剂进行柱层析，在减压下蒸除溶剂后，再用混合溶剂进行重结晶，即制得双环己基烷基醚端烯类液晶化合物—反式、反式-4′-烷氧基双环己基乙烯。