[发明专利]一种纳米材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310029864.1 申请日: 2013-01-28
公开(公告)号: CN103101901A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 王浩兰 申请(专利权)人: 深圳青铜剑电力电子科技有限公司
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82Y30/00
代理公司: 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 代理人: 江耀纯
地址: 518057 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米材料领域,尤其涉及一种纳米材料的制备方法。

背景技术

纳米材料是指材料的特征尺寸在100纳米(nm)以下的材料。其中碳纳米材料包括碳纳米管、碳纳米角、富勒烯、碳洋葱球、石墨烯、不定型碳等等由单层或多层碳原子组成的纳米结构。微小的物理尺度赋予了纳米材料超越传统材料的许多优异性能和广泛的应用。然而由于制备方法的限制,碳纳米材料除了多壁碳纳米管等得到大量制备外,大多产量有限,大大限制了纳米材料的市场化应用。从富勒烯和碳纳米管被发现以来,碳纳米材料的制备方法一直以真空电弧法和化学气相沉积法为主,大多需要催化剂,制备出的纳米材料纯度不高,后期的提纯和催化剂的去除很难且增加成本,使用真空设备既复杂又进一步增加了设备本身的成本,化学气相沉积法的操作规程繁琐,生产效率低下。以上问题使碳纳米材料的制备和应用只能限于实验室,如何突破这一瓶颈一直是困扰科学界的难题。

发明内容

本发明提出一种纳米材料制备方法,解决现有制备方法存在的设备复杂、成本高,制备过程繁琐,制备出的纳米材料纯度不高、提纯难的问题。

本发明的技术问题通过以下技术手段予以解决:

一种纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:在惰性气氛下加热有机气体使其进行高温裂解,并在高温裂解的过程中引入偏压以产生电弧,以使有机气体在电弧作用下进一步裂解;

S2:将步骤S1裂解后的气体加速至500-10000cc/min的流速,并通入冷却液中冷却以形成纳米颗粒。

优选地:

所述偏压的偏压大小在100~1000V范围内。

所述步骤S1中高温裂解的反应温度在500~1500℃范围内。

所述步骤S1在电阻炉中进行,所述电阻炉包括炉体、电阻丝和炉腔,还包括作为裂解反应的反应场所的螺旋管体、用于传输高压气体的高压气体传输管体和用于在所述螺旋管体上下两端产生偏压的偏压装置;所述螺旋管体和所述高压气体传输管体的输出口连接至同一输出管口,

所述步骤S1包括:

S1-1)预热步骤:开启所述电阻炉将螺旋管体的温度预热至反应温度;排气步骤:并向所述螺旋管体中通入惰性气体以排尽所述螺旋管体内的空气;

S1-2)将有机气体随所述惰性气体一同通入所述螺旋管体,使有机气体进行高温裂解,并在有机气体在所述螺旋管体内高温裂解的过程中开启所述偏压装置;

所述步骤S2包括:

向所述高压气体传输管体中通入高压气体,将所述输出管口连通至冷却液中,以利用所述高压气体将步骤S1裂解后的气体加速至预定的流速并一同通入冷却液中。

所述步骤S1-1)中,所述排气步骤在所述预热步骤完成之前执行。

所述步骤S1-1)的预热步骤中,所述电阻炉的加热速率范围为10℃/min~100℃/min之间,在电阻炉达到所述反应温度并保温0~60分钟后通入执行所述排气步骤。

所述步骤S1-1)的排气步骤中,惰性气体的通入流速范围为:10至1000sccm;

所述步骤S1-2)中,有机气体和惰性提起的通入流速范围均为:10至3000sccm。

所述高压气体为氮气或惰性气体。

所述冷却液为液氮或水。

所述高压气体的流速为:500-10000cc/min。

与现有技术相比,本发明的纳米材料的制备方法通过高温和电弧使有机气体进行充分裂解反应后,将裂解反应后的气体高速通入冷却液体中,直接形成纳米颗粒,无需采用催化剂且步骤精简,从而不但能够实现纳米材料的低成本量化生产,而且能够大幅提高产品的纯度;如图1所示,为采用本发明方法所制备的纳米材料的电镜图。

附图说明

图1是本发明具体实施例2的纳米材料制备设备的结构原理图。

图2是采用本发明的方法所制备的纳米材料的电镜图。

具体实施方式

下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1

一种纳米材料的制备方法,包括下述步骤:

S1:在惰性气氛下加热乙炔至500℃,使乙炔高温裂解;并在高温裂解的过℃程,在反应空间两侧引入100V的偏压以激发惰性气体产生电弧,从而使的乙炔在电弧作用下进一步裂解,裂解成碳原子、碳离子、氢原子、氢离子等;

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