[发明专利]一种紫外光激发的黄光荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

一种紫外光激发的黄光荧光粉的制备方法，具体涉及一种发射黄光的联苯四甲酸铽配合物的制备方法。

背景技术

“荧光粉转换法”是实现白光LED主要方法，主要有两种途径：“蓝光芯片+黄粉”和“近紫外芯片+红绿蓝粉”。由于蓝光芯片发射光谱对电流不稳定，人们的目光逐步转移向近紫外芯片激发白光LED，因紫外光的能量比蓝光的能量高，有望使白光LED的发光效率得到更大地提高。红绿蓝（RGB）三基色材料的研究较为完善，相对于红绿蓝三基色，黄色却是个“组合”的颜色，它并不是RGB三原色之一，它是等量红光与绿光的组成光色，在颜色学中黄光是白光滤掉蓝光形成的，也常称为蓝光的辅助光色，同样黄光也可以与蓝光组合形成白光，因此黄光对于单色黄光显示和白光发光器件的研制都有重要的意义。目前黄光荧光粉还不多见，主要有掺杂铈离子的钇铝石榴石YAG：Ce³⁺、硅氮氧化物体系、氯硅酸盐体系等无机化合物。大多数无机荧光粉制备条件苛刻，如硅氮氧化物荧光粉常用高温固相法合成，须高温高压条件，而且需要预制Si₃N₄、Ca₃N₂、AlN等原料，而这些氮化物又很容易氧化和水解，因此严重影响了氮化物荧光粉的商业化。

发明内容

针对现有黄光荧光粉品种少，制备条件苛刻等缺点，本发明的目的是提供一种合成方法简单，制备条件温和，热稳定性高，发光性能良好的黄光荧光粉制备方法。

本发明提出的黄光荧光粉的制备方法，采用均相沉淀法制备联苯四甲酸铽配合物，铽配合物在254~365 nm紫外光激发下产生Tb³⁺离子的⁵D₄→⁷F_J (J = 6-0)跃迁的特征发射峰，与一般铽配合物通常呈绿光发射不同的是本发明所制备的铽配合物荧光粉呈现了黄光发射。

本发明提出的一种紫外光激发的黄光荧光粉的制备方法，其具体制备步骤如下：

（1）将3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐溶于水或乙醇或以任意比例混合的乙醇-水混合溶剂中，置于50~80 ℃水浴中，搅拌下缓慢滴加0.5~5 mol/L NaOH溶液，调节pH为7~9，继续搅拌0.5~2小时，得到皂化液。

（2）按Tb³⁺与联苯四甲酸二酐摩尔比为4: 1~16的比例，搅拌下将计量的可溶性铽化合物加入到步骤（1）所得的皂化液中，持续搅拌，进行复分解反应，反应温度50~80 ℃，反应时间0.5~3小时，即得到白色的沉淀生成物。

（3）将步骤（2）得到的沉淀生成物在30~80 ℃下陈化2~ 4小时后过滤，用去离子水洗涤，干燥，即得所需产物。

本发明中，步骤（2）中所述的可溶性铽化合物为硝酸铽、氯化铽、硫酸铽中的任意一种。优选为硝酸铽。

本发明中，步骤（3）中所述干燥温度80~120 ℃，干燥时间为24~72小时。

本发明制备的黄光荧光粉在紫外光激发下产生Tb³⁺的特征发射峰，通过改变酸酐与稀土Tb³⁺的化学反应计量比，所得产物的荧光性能有较大的改变。研究发现，当酸酐与稀土Tb³⁺的反应计量比为1:1时，所得产物的荧光性能最强。

附图说明

图1是本发明实施例1、2、3制备的a、b、c三种黄光荧光粉以338 nm最佳波长激发下的荧光发射光谱图。

图中，a表示实施例1制备得到的黄光荧光粉，b表示实施例2制备得到的黄光荧光粉，c表示实施例3制备得到的黄光荧光粉。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。

实施例1

1）取2.94 g (0.01 mol) 3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐溶于50 mL50 %乙醇溶剂中，70 ℃水浴加热，搅拌下缓慢滴加2 mol/L NaOH溶液至pH 9，继续搅拌1小时。

2）皂化完成后, 搅拌下将0.005 mol硝酸铽溶液缓慢滴入上述皂化液中，有白色沉淀物生成，滴加完毕，在反应温度70 ℃下继续搅拌2小时,使沉淀完全析出。

3）白色沉淀生成物在60 ℃下陈化2小时，过滤去除滤液，用去离子水洗涤沉淀物三次, 并在100 ℃条件下进行干燥，得到白色固体粉末，即制得本发明所述的联苯四甲酸铽配合物a。

在338 nm波长激发下联苯四甲酸铽配合物a的荧光发射光谱图如附图1中的曲线a所示。