[发明专利]一种测定铁矿石中全磷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中全磷含量的方法。

背景技术

目前测定铁矿石中全磷含量-容量法，分解试样多用盐酸、硝酸、高氯酸分解、过滤；残渣用氢氟酸除硅、碳酸钠熔融，用稀盐酸浸取后，加三氯化铁，用氢氧化铵沉淀回收磷。在含有适量硝酸和硝酸铵的条件下，加钼酸铵，使生成磷钼酸铵沉淀。此沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，过剩的氢氧化钠用硝酸标准溶液滴定，测定全磷的含量。这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。操作烦琐且要求严格，耗时较长。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定铁矿石中全磷的方法。

本发明所述的一种测定铁矿石中全磷含量的方法，是通过以下方案实现的：

a.将铁矿试样0.4~0.6g置于玻璃烧杯中，加入柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂；

b.将玻璃烧杯置于电热板上，温度在25~30℃之间逐渐升高至200~300℃温度，盖上表面皿，保持温度再继续加热2~3min后取下；

c.将步骤b所得的溶液，加入100mL热水于玻璃烧杯中，置于200~300℃温度电热板上加热2~3min后取下；

d. 将步骤c所得的溶液，在不断搅拌下，加入40~50mL喹钼柠酮沉淀剂，于200~300℃温度电热板加热煮沸2min后取下，冷却至室温；在漏斗中先垫上海绵球，然后铺上滤纸浆，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水量20-30mL，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液20mL，加一滴酚酞指示液和一滴氢氧化钠标准滴定溶液呈红色为止；将沉淀和垫有海绵球的滤纸浆移入原烧杯中，加入 100mL无二氧化碳的水,从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量2～3mL，充分搅拌至沉淀完全溶解，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积                                                ；同时做空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积；加入二滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色为终点, 记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积；同时做空白试验，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积；

e.根据氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液的用量计算出铁矿石中全磷含量；或者根据GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿全磷含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中全磷含量。

步骤a所述的AR级柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂加入量为15~20mL。

所述的混合溶剂，其制备方法为：称取AR级硝酸铝90g溶于180mL水中，再称取AR级柠檬酸32g溶于40mL水中后倒入1000mL容量瓶中，将之前溶入180mL水中的AR级硝酸铝溶液倒入，再缓缓加入AR级硝酸500mL，用水稀至1000mL，混匀。

步骤d所述的AR级喹钼柠酮沉淀剂加入量40~50mL。

所述的沉淀剂，其制备方法为：先称取AR级钼酸钠70g于400mL烧杯中,用100mL水溶解；再称取AR级柠檬酸60g于1000mL烧杯中, 用100mL水溶解,加入硝酸85mL ；将之前配制的溶液倒入刚配制的溶液中，混匀混合溶液；然后将AR级硝酸35mL 和100mL水在400mL烧杯中混匀，再加入AR级喹啉5mL混匀后，倒入装有混合溶液1000mL烧杯中, 混匀，静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入AR级丙酮280mL，用水稀释至1000mL。将该沉淀剂置于暗处，避光避热。