[发明专利]赶黄祛斑胶囊中丹酚酸B的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物制剂中活性成分的质量检测方法，具体来说，涉及的是一种治疗黄褐斑的中药胶囊制剂中丹酚酸B的质量检测方法，属于药品质量控制技术领域。

背景技术

本发明具体涉及的治疗黄褐斑的中药胶囊制剂即赶黄祛斑胶囊，由赶黄草835g和丹参300g制成稠膏后，经加入适当的辅料制备得到，其具体制备方法及用途已记载于公开号为CN101700276的发明专利中，该制剂具有退黄、化瘀、祛斑的作用，临床上拟用于治疗由于肝气郁结引起的女性黄褐斑的治疗。

赶黄祛斑胶囊中含有赶黄草和丹参，经研究证明，赶黄草的主要有效成分—槲皮素具有祛斑、抗炎、抗过敏，增强皮肤毛细血管通透性功能；丹参中的主要成分有丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B，其中：丹参酮Ⅱ_A具有抗炎的功能，丹酚酸B具有强大的抗氧化的作用。在对赶黄祛斑胶囊的分析中也发现本品中的主要有效成分为槲皮素，丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B。

通过查询目前国内外的相关文献发现，仅有单独测定赶黄草制剂中的槲皮素或单独测定丹参制剂中的丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的报道，还没有关于对由赶黄草、丹参两味药组成的复方制剂中的槲皮素，丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B进行检测的文献报道。为了更好的控制赶黄祛斑胶囊的质量，保证临床用药的安全性，有必要建立一套完整的质量控制标准以更好的控制本品的质量。

赶黄祛斑胶囊的制备工艺中主要涉及的稠膏制备方法为：丹参300g，加90%乙醇回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇至稠膏；丹参药渣与赶黄草835g，加水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.15～1.18（60～65℃）的清膏，冷却，加乙醇使含醇量达60%，搅拌，静置，滤过，沉淀用60%乙醇洗涤三次，合并洗液与滤液，回收乙醇并浓缩成相对密度1.30～1.32的稠膏；合并上述两种稠膏，备用。

取稠膏，加入适量淀粉、微晶纤维素、滑石粉、硬脂酸镁等，混匀，制粒干燥后分装或浸膏直接干燥后打成粉末直接分装，即得。

这里得到的其实是胶囊的内容物，经过分析可以得知，整个生产工艺中质量控制比较简单和粗糙，可能会因为生产批次的不一样，或者就算是同一批次也会生产出含量各不相同、品质不均匀的产品。

如果在内容物制备完成或者在内容物制备过程中，就对内容物进行适当的鉴别和含量检测，这无疑对产品的质量稳定和疗效稳定起着至关重要的作用。

发明内容

本发明的目的是针对目前国内还没有上市的药物制剂赶黄祛斑胶囊，提供一种可以全面鉴别及检测该制剂有效成分之一丹酚酸B的质量检测方法，确保了该药物制剂的安全有效。

为实现上述发明目的，本发明采用的具体技术方案如下：

赶黄祛斑胶囊中丹酚酸B的质量检测方法，其特征在于：以丹酚酸B为对照品，以甲醇、乙腈、甲酸和水的混合物为流动相，甲醇：乙腈：甲酸：水v/v/v/v =23：10：1：66，用高效液相色谱法进行鉴别和含量检测。

所述高效液相色谱的条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-甲酸-水（23：10：1：66）为流动相，检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。

所述鉴别检测的具体方法如下：

A 对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，用75%甲醇溶液制成每1ml中含0.1mg的对照品溶液；

B 供试品溶液的制备：精密称定赶黄祛斑胶囊内容物0.5g，置锥形瓶内，加入甲醇：水v/v=75:25的溶液50ml，精密称定后，超声提取30分钟，取出，放冷，再精密称定并采用甲醇：水v/v=75:25的溶液补足失去的重量，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液；

C 液相色谱测定色谱峰：分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪中，检测出供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。

所述含量检测的具体步骤如下：

A 对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，用75%甲醇溶液制成每1ml中含0.1mg的对照品溶液；

B 供试品溶液的制备：精密称定赶黄祛斑胶囊内容物0.5g，置锥形瓶内，加入甲醇：水v/v=75:25的溶液50ml，精密称定后，超声提取30分钟，取出，放冷，再精密称定并采用甲醇：水v/v=75:25的溶液补足失去的重量，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液；