[发明专利]利用钢渣制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法有效
申请号: | 201310029020.7 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103094579A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 刘新保;贾晓林;陈晨;蔡俊明 | 申请(专利权)人: | 郑州德朗能电池有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/58 |
代理公司: | 郑州金成知识产权事务所(普通合伙) 41121 | 代理人: | 郭增欣 |
地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 钢渣 制备 锂离子电池 正极 材料 磷酸 方法 | ||
1.一种利用钢渣制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,其特征是:该方法包括以下步骤:
(1)称取钢渣并粉碎,称取钢渣重量3-8%的可溶于水的碳源化合物和10-20%的水,将可溶于水的碳源化合物加入水中并搅拌,得到碳源化合物的水溶液;将碳源化合物的水溶液加入钢渣中,搅拌均匀,得到混合料;
(2)将混合料放入非金属器皿中,然后送入工业微波炉,经微波热处理进行还原;将得到的产物进行磁选,得到钢渣提取物;
(3)按钢渣提取物、30-35wt%稀硫酸1:3-5的重量比计量稀硫酸,将钢渣提取物加入稀硫酸中,80-90℃下搅拌反应2-4h,经静置、抽滤、洗涤得到滤液;向滤液中加入钢渣提取物重量20-30%的双氧水和30-40%浓度为85 wt%的磷酸,搅拌均匀,在40-50℃下恒温反应4-5h,然后调节反应液的 pH 值至3.0-5.0,待 pH 稳定后继续搅拌 25-30 min,静置24-36h,进行洗涤、抽滤,得到除钙后的钢渣滤饼,所述除钙后的钢渣滤饼的含水量为15 wt %;
(4)向钢渣滤饼中加入碳酸锂和85 wt %的磷酸,钢渣滤饼、碳酸锂、磷酸的重量比为1:0.229-0.240:0.1016-0.1036,混合均匀,得到钢渣滤饼、碳酸锂和磷酸的混合物;
(5)以碳酸锂的重量为基准,计量30-50%可溶于水的碳源化合物和70-90%的水;将可溶于水的碳源化合物加入水中,搅拌均匀,得到碳源化合物的水溶液;将碳源化合物的水溶液加入到步骤(4)的钢渣滤饼、碳酸锂和磷酸的混合物中,搅拌均匀,得到前驱体;
(6)将所述前驱体陈化24-36h,置于非金属器皿中,然后放入工业微波炉在密闭状态下进行微波烧结,制备出所述的锂离子电池正极材料LiFePO4。
2.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,其特征是:所述步骤(1)、步骤(5)中所述可溶于水的碳源化合物为草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,其特征是:所述步骤(2)、步骤(6)中的非金属器皿为碳化硅坩埚、石墨坩埚或氧化铝坩埚。
4.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,其特征是:所述步骤(2)中工业微波炉的输出功率为10-20KW,微波热处理是以每分钟2-10℃的速率升温至550-650℃,并在此温度下保温10-15min。
5.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,其特征是:所述步骤(6)中工业微波炉的输出功率为10-20KW,微波烧结是以每分钟2-10℃的速率升温至600-700℃,并在此温度下保温20-35min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,其特征是:所述磁选时的磁场强度为30-95KA/m。
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