[发明专利]一种从甜菊糖中制备莱鲍迪甙C的方法无效
申请号: | 201310028892.1 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103965271A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 王继文;李英娜;苏宏伟;刘涛;王莹 | 申请(专利权)人: | 沈阳天峰生物制药有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/06 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 110027 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜菊糖 制备 莱鲍迪甙 方法 | ||
1.一种从甜菊糖中制备莱鲍迪甙C的方法,其特征在于,采用轴向高压制备色谱柱从甜菊糖中分离高纯度的莱鲍迪苷C,其步骤如下:
(1)取甜菊糖,加甲醇溶解,拌入硅胶,干燥,将拌样硅胶及空白硅胶装于色谱柱中进行层析;
(2)将拌好样品的硅胶装入动态轴向高压层析柱,轴向压缩硅胶柱床,冲柱,平衡柱床,平衡好后,加入三氯甲烷或二氯甲烷与含水醇的混合溶剂洗脱,收集洗脱液,采用薄层监测将莱鲍迪苷C主段合并,减压浓缩,干燥,检测,得到高纯度莱鲍迪苷C。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
将原料拌样于硅胶中,挥干溶剂,将拌样硅胶及空白硅胶粒径为10~40μm,装于动态轴向高压色谱柱中,进行洗脱,洗脱剂脱剂为三氯甲烷或二氯甲烷与含水醇的混合溶剂,以薄层板进行监测,薄层条件为:展开剂为正丁醇-冰醋酸-乙醚-水,根据薄层检识结果,将莱鲍迪甙C主段合并,减压浓缩,干燥,检测,得到莱鲍迪甙C。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的甜菊糖中莱鲍迪苷C的含量为15%-45%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含水醇中其中醇含水量为5%-12%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含水醇中其中醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含水醇浓度为88%、90%、92%或95%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的混合溶剂的比例为:氯仿或二氯甲烷:含水醇=2:1~ 3.5:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的层析柱为轴向动态高压色谱柱,其径高比范围1:3-6。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的层析柱为轴向动态高压色谱柱,其规格为Ф280*1200。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的拌样硅胶为100-200目;用量为原料质量的2.5倍。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的空白硅胶为10~40μm;用量为样品质量的15-19倍。
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