[发明专利]一种双伯胺基螯合树脂及其制备方法有效
申请号: | 201310028758.1 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103073667A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 刘福强;高洁;徐超;朱长青;陈达;陶学文;李兰娟;李爱民 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F2/18;C08F4/34;C08F8/32;C08F8/24;C08J9/28;C08L25/08;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种双伯胺基螯合树脂,其特征在于,其结构单元如下:
2.根据权利要求1所述的一种双伯胺基螯合树脂,其特征在于,其功能基团含量为1.04~1.49mmol/g。
3.一种双伯胺基螯合树脂的制备方法,其步骤为:
(a)利用苯乙烯作单体,二乙烯苯作交联剂,利用液蜡、200#溶剂油中的一种或两种混和作致孔剂,用碳酸镁、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混和作分散剂,用过氧化苯甲酰作引发剂,采用悬浮聚合法,制备低交联度大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物,选用蒸汽蒸馏或乙醇、丙酮、工业酒精或低沸点溶剂汽油作溶剂抽提,去除树脂孔道中残留的致孔剂,再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,下简称白球;
(b)将白球浸泡于其重量4~7倍的氯甲醚中,加入白球重量的20~50%的氯化锌作催化剂,在25~55℃温度下进行氯甲基化反应,直到氯含量达到10%以上停止反应,滤出树脂球体,用水或乙醇或丙酮洗尽树脂中残余的氯化母液,气流干燥得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,下简称氯球;
(c)步骤(b)后,经索氏抽提器抽提4~8小时,然后加入树脂重量20~40倍的N,N-二甲基甲酰胺作为溶胀剂,加入树脂重量1~5倍的5-氨基间苯二甲酸二甲酯和树脂重量1~3倍的碳酸钾,在50~100℃下搅拌反应,可得淡黄色5-氨基间苯二甲酸二甲酯树脂;
(d)将步骤(c)中得到的树脂洗涤后,加入二乙烯三胺溶液,用量为树脂重量的15~30倍,并在冷凝条件下于105~130℃充分反应10~30h,抽滤并洗涤干燥得双伯胺基螯合树脂。
4.根据权利要求3中所述的一种双伯胺基螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(a)中,制备白球时交联剂用量为单体和交联剂质量总量的4~12%,致孔剂用量为单体重量的40~100%,引发剂占单体、交联剂及致孔剂质量总量的0.5~2%,分散剂用量为单体重量的1~10%,抽提溶剂体积是树脂体积的2~5倍,制得的低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂的交联度为2~10%。
5.根据权利要求3或4中所述的一种双伯胺基螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(b)中,控制反应时间为5~30h。
6.根据权利要求3中所述的一种双伯胺基螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(c)中,控制反应时间为5~30h。
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