[发明专利]一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片（商品名：复方远枣宁神薄膜包衣片）的检测方法，属于制药技术领域。 

背景技术

复方远枣宁神薄膜包衣片是一种治疗睡眠障碍的中药制剂。复方远枣宁神薄膜包衣片配方中的组分所含的细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷是复方远枣宁神薄膜包衣片的特征性指标成份。而现有的质量标准中，没有针对复方远枣宁神薄膜包衣片中细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷的检测方法，因此对产品质量的控制存在不足。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，所以有必要对该产品的检测进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种治疗睡眠障碍的复方远枣宁神薄膜包衣片的检测方法。本发明在现有质量标准的基础上，增加了针对复方远枣宁神薄膜包衣片中的细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷鉴别方法和含量测定方法，可以对复方远枣宁神薄膜包衣片的主要药物成分进行更有效控制。 

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，所述复方远枣宁神薄膜包衣片按重量份由远志179g，酸枣仁（炒）268g，绞股蓝143g，徐长卿179 g，萱草花143 g和蜘蛛香107g共制成1000片，（每片约重0.5克）包括以下步骤 

远志的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末1g，置于250ml平底烧瓶中，加入10%NaOH溶液50ml，水解2小时，冷却至室温，用浓HCL调节pH至pH为4～5，用水饱和正丁醇萃取三次，每次50ml，挥干正丁醇，溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为供试品溶液；称取缺远志药材的阴性样品0.88g，配制方法同前（置于250ml平底烧瓶中，加入10%NaOH溶液50ml，水解2小时，冷却至室温，用浓HCL调节pH至pH为4～5，用水饱和正丁醇萃取三次，每次50ml，挥干正丁醇），溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为阴性样品溶液；精密称取细叶远志皂苷对照10.00mg，于10ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，浓度为1.00mg/ml；分别吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液及细叶远志皂苷对照品溶液14μl点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6：3：0.5的氯仿-甲醇-水作为展开剂，饱和25分钟；用10%硫酸乙醇溶液为显色剂；上行展开14cm；在105℃烘箱中烘至细叶远志皂苷斑点至紫红色，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显紫红色斑点，阴性样品无干扰。 

前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步 骤： 

酸枣仁（炒）的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末2g，加热水40ml溶解，过滤，滤液用萃取3次，每次40ml石油醚，弃去石油醚层，水层用水饱和正丁醇萃取5次，每次40ml水饱和正丁醇，合并正丁醇层，于80℃水浴挥干，残渣用适量热水溶解，吸取3ml上大孔吸附树脂柱，吸附30分钟，用100ml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次冲洗，收集50%乙醇的洗脱液，水浴挥干，残渣加甲醇1.5ml溶解，即为制剂薄层供试品溶液；称取炒酸枣仁药材10g于250ml平底烧瓶中，加60%乙醇100ml回流提取2小时，取出，过滤，滤液在水浴挥干，残渣加10ml甲醇溶解，即为药材供试品溶液；准确称取缺酸枣仁药材的阴性样品，碾碎，粉末1.7g，加热水溶解，制备方法同上（过滤，滤液用萃取3次，每次40ml石油醚，弃去石油醚层，水层用水饱和正丁醇萃取5次，每次40ml水饱和正丁醇，合并正丁醇层，于80℃水浴挥干，残渣用适量热水溶解，吸取3ml上大孔吸附树脂柱，吸附30分钟，用100ml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次冲洗，收集50%乙醇的洗脱液，水浴挥干，残渣加甲醇1.5ml溶解），得阴性样品溶液；准确称取酸枣仁皂苷A对照品10.00mg于10ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，其浓度为1.00mg/ml；分别吸取上述制剂薄层供试品溶液、药材供试品溶液和阴性样品溶液5μl及酸枣仁皂苷A对照品溶液5μl点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13：7：2的氯仿-甲醇-水为展开剂，饱和25分钟，上行展开；以0.1%香草醛4%硫酸乙醇 溶液为显色剂，用热风吹至显色清晰，可见光下检视；结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显相同的绿色斑点，阴性样品无干扰。 

前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤：