[发明专利]一种可自组装成胶束的嵌段共聚物及其制备方法有效
申请号: | 201310027601.7 | 申请日: | 2013-01-24 |
公开(公告)号: | CN103113537A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 戴李宗;宋存峰;程玲;余世荣;叶华立;毛杰;陈国荣;李聪;罗伟昂 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/18;C08F220/34;C08F4/04 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组装 胶束 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种可自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物,以聚甲基丙烯酸丁酯作为第一嵌段,聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯作为第二嵌段组成,其化学结构为:
其中,m、n为聚合度,其相对分子量为10000~100000,第一嵌段的质量分数为5%~50%。
2.一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,包括以下步骤:
1)用溶剂配好甲基丙烯酸丁酯(BMA)单体溶液,然后按计量加入链转移剂和引发剂,然后置于反应容器中冷冻脱气并充入氩气后密封反应,液氮冷冻停止反应,加溶剂稀释后以沉淀剂沉淀,干燥得到聚甲基丙烯酸丁酯;
2)在步骤1)聚甲基丙烯酸丁酯固体中按计量加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA)、引发剂及溶剂,冻融脱气并充入氩气后密封反应,液氮冷冻停止反应;加入溶剂稀释后以沉淀剂沉淀除去未反应的DMA,干燥;DMA与聚甲基丙烯酸丁酯的摩尔比为100~600;
3)将步骤2)所得聚(甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)嵌段共聚物溶于共溶剂中,逐滴滴入选择性溶剂,待溶剂挥发完全形成胶束溶液。
3.根据权利要求2所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述链转移剂为双硫酯。
4.根据权利要求3所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述链转移剂为4-氰-4-(硫代苯甲酰基硫代)戊酸(CPAD)。
5.根据权利要求4所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述引发剂为能够加热产生自由基并能引发甲基丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体聚合的化合物。
6.根据权利要求5所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)。
7.根据权利要求2所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述甲基丙烯酸丁酯单体浓度为5mol/L;甲基丙烯酸丁酯单体与链转移剂的摩尔比为60~200;链转移剂与引发剂的摩尔比为10。
8.根据权利要求2至7所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述溶剂为甲苯;所述沉淀剂为甲醇;所述反应的温度为40~80℃,反应时间可为6h。
9.根据权利要求2所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述聚甲基丙烯酸丁酯(聚甲基丙烯酸丁酯记为PBMA)为甲基丙烯酸丁酯的均聚物,结构如下:
聚甲基丙烯酸丁酯与引发剂的摩尔比优选10。
10.根据权利要求9所述的一种自组装成胶束的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述引发剂所述溶剂为甲苯;所述沉淀剂为石油醚;所述反应的温度为40~80℃,反应时间为6~26h。
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