[发明专利]一种新型除铅剂的制备方法有效
| 申请号: | 201310027444.X | 申请日: | 2013-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN103041791A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 程爱华;赵晓光;冯利凡 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
| 代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 佘文英 |
| 地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 制备 方法 | ||
1.一种新型除铅剂的制备方法,其特征在于,该方法包括:
用铅离子对壳聚糖进行印迹,印迹后用戊二醛交联成型,将纳米Fe3O4颗粒用戊二醛交联制得磁性交联印迹壳聚糖,最后用硫脲改性,制得成品。
2.如权利要求1所述的新型除铅剂的制备方法,其特征在于所述印迹是指:用壳聚糖对铅离子进行吸附,在室温下机械搅拌12h完成后水洗至中性,用硝酸解吸1-24h,水洗至洗涤液中无Pb2+检出,碱化1-24h,然后用无水乙醇、无水乙醚依次洗涤,室温下真空干燥。制得铅离子印迹壳聚糖。
3.如权利要求1所述的新型除铅剂的制备方法,其特征在于所述交联成型是指:将铅离子印迹壳聚糖加入2%的乙酸溶液中溶解,再按质量比1:2加入50%的戊二醛作为交联剂,在室温下机械搅拌2h,制得交联印迹壳聚糖。
4.如权利要求1所述的新型除铅剂的制备方法,其特征在于纳米Fe3O4颗粒用共沉淀法制备,将Fe2+与Fe3+按质量比1:2混合,加入NH3·H2O溶液作为沉淀剂,同时剧烈搅拌,维持pH值为10,于80℃下反应30min,高速离心获得纳米Fe3O4颗粒,固相经水洗至中性后再用乙醇洗涤,真空干燥即得。
5.如权利要求1所述的新型除铅剂的制备方法,其特征在于制备磁性交联印迹壳聚糖是指:将交联印迹壳聚糖溶于质量分数为3%的醋酸中,加入纳米Fe3O4颗粒,超声分散30min,再加入质量分数为50%的戊二醛水溶液,制成水相;环己烷和正己醇按体积比为11:6混合,制成油相;油水相以体积比17:4混合,室温下剧烈搅拌,制成反相悬浮分散体系;经戊二醛交联固化24h,过滤分离,水洗至中性,真空干燥即得磁性交联印迹壳聚糖。
6.如权利要求1所述的新型除铅剂的制备方法,其特征在于硫脲改性是指:将环氧氯丙烷溶于体积比为1:1的丙酮/水混合液中,加入磁性交联印迹壳聚糖,混合物于30℃搅拌反应24h,再加入硫脲于60℃搅拌反应6h;继续加入硫脲及浓度为1mol/L的NaOH溶液,于60℃继续搅拌4h;分离固相产物,依次用丙酮、水和甲醇洗涤,真空干燥,得到新型除铅剂成品。
7.如权利要求1至6任一项所述的新型除铅剂的制备方法,其特征在于水是去离子水。
8.如权利要求1所述的新型除铅剂的制备方法,其特征在于壳聚糖的脱乙酰度为80%-95%。
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