[发明专利]4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。

背景技术

近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。

发明内容

本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的一种原位合成方法。

具体步骤为：

（1）将0.7-0.8克分析纯4-(二乙氨基)-水杨醛和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在6-7。

（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤。

本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明实施图。

图2为本发明4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的结构图。

具体实施方式

实施例1：

（1）将0.7克分析纯4-(二乙氨基)-水杨醛和0.2克分析纯碳酰肼溶于10毫升体积比为1：1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在6。

（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70℃下反应60小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。

实施例2：

（1）将0.75克分析纯4-(二乙氨基)-水杨醛和0.25克分析纯碳酰肼溶于12毫升体积比为1：1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在7。

（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80℃下反应70小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。