[发明专利]一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微流器件中的微萃取技术，尤其是涉及一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置及方法。

背景技术

液-液微萃取是生化分析最常用的样品前处理技术之一，广泛应用于微量物质的分析。单液滴微萃取技术由于具有萃取设备简易、有机溶剂消耗量少和萃取时间短等优点，已成为液-液微萃取常用的萃取技术，其克服了传统的液-液微萃取技术存在的诸如有机溶剂消耗量大和萃取程度相对较低等缺点。

有科研工作者提出了一种直接浸入法单液滴微萃取技术，其将有机溶剂直接浸入萃取液样品溶液中来实现液-液微萃取，其萃取过程是将含有1～3微升有机溶剂的微量进样器针头浸入存放于烧瓶内的萃取液样品溶液中，有机溶剂悬挂于微量进样器针头上，不断搅拌萃取液样品溶液，加速萃取过程；当达到萃取平衡后，有机溶剂液滴吸入到微量进样器中，进行后续仪器分析。这种方法已经应用于化妆品中的乙醇检测、废水中的阿米替林残留物检测和茶叶中的有机氯及拟除虫菊酯类农药检测等。但是，一方面其仅适用于含非极性或中等极性分析物液态样品的萃取，且其大多需要搅拌装置，因而增加了实验装置体积和操作复杂性；另一方面，在使用搅拌棒搅拌萃取液样品溶液时，会使得微量进样器针头上的有机溶液稳定性较差，从而一定程度上降低了其应用性。

连续流微萃取（CFME）方法是在传统的单液滴微萃取方法的基础上发展起来的，其是采用输液泵使萃取液样品以一定流速在萃取通道内流动，有机萃取剂液滴通过传统的注射阀注入到萃取通道内，萃取液样品在萃取通道内流动过程中，待分析物从萃取液样品萃取到有机溶剂，实现待分析物在两相物质间的传递。但是，这种方法中的萃取液样品消耗量较大。

为了减少萃取液样品的消耗量，有学者提出了一种基于介电电润湿液滴-液滴微萃取方法，其采用电极上的电信号控制萃取液样品输运进而实现快速萃取。这种方法不仅具有液滴-液滴微萃取方法具有的萃取液样品和萃取剂消耗量少的优点，能够使得萃取液样品体积减少到微升量级，同时能够使得萃取剂体积减少到亚微升，而且可集成于片上微流器件中，便于实现微流分析。

以上几种单液滴微萃取方法均采用诸如搅拌、电场力等不同外力方式加速萃取过程，优点是提高了萃取效率，改善了萃取程度，但它们均导致萃取剂不稳定，有待改进。

顶空单液滴微萃取（HS-SDME）方法可有效克服萃取过程中有机溶剂的不稳定问题。其是将有机溶剂通过微量进样器悬挂于萃取液样品上方的一定距离处，通过搅拌等方式，使得萃取液样品蒸发而溶于有机溶剂，萃取结束后将有机溶剂吸回微量进样器进行后续仪器分析。由于顶空单液滴微萃取方法中有机溶剂和萃取液样品不接触，因而有机溶剂的稳定性好，从而使得该方法自2001年提出以后就得到了快速发展，并与气相色谱等分析技术相结合，广泛应用于微量物质检测。但是，该方法为了加速萃取液样品蒸发，也往往需要搅拌装置，这样就增加了萃取装置的体积和成本，使得其难以实现萃取操作自动化和微型化，有待于改善。如期刊《Talanta》2004年555-560页（Talanta, Vol. 63, No. 3, 2004, 555-560）公开了顶空单液滴微萃取检测有机锡（《Headspace single-drop microextraction for the detection of organotin compounds》）。该论文公开的顶空单液滴微萃取方法是将萃取液放入小烧瓶中，萃取液通过磁力搅拌棒搅拌，2微升有机溶剂通过微量进样器悬挂于萃取液上方，萃取液中待检测物通过搅拌加速挥发进入有机溶剂与萃取液间的空气隙中，并溶于有机溶剂，萃取完成后，溶有待检测物的有机溶剂被吸回微量进样器，以便后续采用诸如气相色谱或质量谱等仪器进行待检测物的含量分析。该方法通过搅拌设备加速萃取液挥发，提高萃取速度，改善萃取程度。但由于搅拌设备体积较大，难以与微流器件有机结合，因此该方法不利于微流操作，有待于进一步改善。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单、萃取速度快、萃取程度高，且利于微操作的声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置，及工艺简单的顶空单液滴微萃取方法。