[发明专利]常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310025513.3 申请日: 2013-01-24
公开(公告)号: CN103113532A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 赖小娟;王磊;王小荣;王蕊 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C08F290/06 分类号: C08F290/06;C08G18/83;C08G18/67;C08G18/66;C08J3/24;C09D151/08
代理公司: 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人: 黄秦芳
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 常温 交联 水性 聚氨酯 乳液 制备 方法
【权利要求书】:

1.常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

由以下步骤实现:

步骤一:向干燥反应器中加入4-18重量份的惰性乙烯基单体、9.48-13.35重量份的聚合物多元醇、8.5-14重量份的二异氰酸酯化合物和1.66-2.95重量份的阴离子混合亲水扩链剂混合反应,反应温度为70-90℃,反应时间为1-4 小时;

步骤二:再加入1-4重量份的亲水性乙烯基单体进行封端,反应0.5-1小时,再将体系温度冷却至30-50℃,再加入1.3-3.2重量份的挥发性碱,中和反应20-30分钟,再加入60-100重量份水,高速搅拌分散10-30分钟,再升温至70-90℃;

步骤三:在温度为70-90℃的条件下,向反应器中加入0.25-1重量份的双丙酮丙烯酰胺,将引发剂水溶液在1-3小时内均匀滴入到反应器中,滴加完毕后,继续保温反应1-3小时,即制得水性聚氨酯乳液,在乳液中加入0.1-0.5重量份的二酰肼作为交联剂即制得了常温自交联水性聚氨酯乳液。

2.根据权利要求1所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤一中,向干燥反应器中还添加了催化剂,选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡,其重量份为0<m≤0.095份。

3.根据权利要求1或2所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤一中,所述的惰性乙烯基单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯。

4.根据权利要求3所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤一中,所述的聚合物多元醇选自分子量介于1000~2000之间的聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚四氢呋喃二醇。

5.根据权利要求4所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤一中,所述的二异氰酸酯化合物选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯。

6.根据权利要求5所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤一中,所述的阴离子混合亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种,或为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种与二羟基丙磺酸钠、2-氨基乙基氨基乙磺酸钠、二氨基苯磺酸钠中的一种以1:(0.2-4)的质量比混合的混合物。

7.根据权利要求6所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤二中,所述的亲水性乙烯基单体选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺。

8.根据权利要求7所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤二中,所述的挥发性碱选自三甲胺、三乙胺、氨水。

9.根据权利要求8所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤三中,所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、偶氮二异丁基脒盐酸盐,所述的引发剂水溶液是指将0.5-1重量份的引发剂溶于10-40重量份的水中得到的水溶液。

10.根据权利要求9所述的常温自交联水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:

步骤三中,所述的二酰肼选自丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、二苯基碳酰二肼。

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