[发明专利]一种针叶木辐射松溶解浆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制浆造纸技术领域，特别是涉及一种针叶木辐射松溶解浆的制备方法。

背景技术

溶解浆是一种高纯度的化学精制漂白浆，主要用于生产各种纤维素产品，包括粘胶纤维，玻璃纸，纤维素酯（醋酸纤维，硝化纤维等），纤维素醚（羧甲基纤维素等)，纤维素衍生物等。随着石油资源的日益短缺和以石油为原料的合成高分子材料对环境污染的日益加重，高纤维素含量的溶解浆等可再生的天然资源越来越受到人们的重视。

为了将纤维素从植物中提取出来，这些原料必须采用酸性亚硫酸盐法或预水解硫酸盐法蒸煮，在蒸煮过程中最大限度地脱去木质素，同时也脱去半纤维素，然后通过漂白以及盐酸酸化等手段，除去残留木质素、有色物质以及铁离子等制成溶解浆。其中预水解硫酸盐法是综合了普通硫酸盐法和亚硫酸盐法两种制浆方法的优点，对原料的适应性也广一些，预水解硫酸盐法制溶解浆主要包括预水解和硫酸盐蒸煮两个工序。预水解过程可调整水解条件以适合半纤维素的充分水解，从而生产出较高α-纤维素含量的溶解浆。预水解有酸预水解法、水预水解法和蒸汽预水解法三种方式，分别是利用酸液、水和蒸汽。酸预水解法的操作温度虽较低，但需要配备酸液循环使用装置，建设成本高且操作复杂；热水抽提法，升温时间长，汽耗高，时间效率低。在水预水解过程中，从木材中释放的有机酸发挥了主要催化作用。三种方式中，用蒸汽预水解比较成熟而且经济，故新建系统中大多采用蒸汽预水解工艺。

由于蒸汽预水解都在高温160-170℃下进行，因此导致半纤维素糖大量的降解。最多80%的半纤维素能被水解，且在高温下半纤维素源糖的进一步降解产物也会干扰半纤维素源糖液的发酵糖化。

此外在硫酸盐蒸煮阶段，由于采用强的碱性条件，导致低的浆得率，低的残余脱木素的选择性。而且预水解硫酸盐工艺中Na₂S的使用不可避免地产生一些含硫废气的排放。所以生产溶解浆的工艺需要进一步的完善和改进。

2010年Heikki等人采用单一的SO₂预水解法生产阔叶木溶解浆进行了研究，SO₂预水解后紧接着通过对含木糖水解液的色谱分离,纳米过滤及析出结晶最终获得了木糖含量的木糖产品，且获得的溶解浆可用于粘胶纤维的生产。

2012年屈琴琴等人以马尾松为原料进行了预水解硫酸盐法制备溶解浆的研究。实验结果表明：预水解硫酸盐纸浆的卡伯值随着预水解P因子的增加先降低后升高，聚戊糖含量不断降低，预水解P因子为700时聚戊糖含量低于3%；硫酸盐法蒸煮最佳用碱量为22%，硫化度为25%-30%，H因子为1500-1600；与普通硫酸盐马尾松浆比较，预水解硫酸盐浆的卡伯值、粘度及细浆得率低。

无论是预水解硫酸盐法生产阔叶木溶解浆的技术，还是预水解硫酸盐法生产针叶木溶解浆的报道，在预水解阶段都只考虑聚戊糖含量的变化，而未考虑最大量地回收半纤维素源糖和提高最终溶解浆的得率。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种在预水解阶段能最大量地溶出甘露糖以最大限度的回收半纤维素源糖，在蒸煮阶段不使用Na₂S有较高的浆得率，纤维素含量高的溶解浆的制备方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种针叶木辐射松溶解浆的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

（1）预水解：

将含水率为5-6%的经苯醇混合有机溶剂萃取过的针叶木辐射松木屑放在密闭蒸煮釜中，在亚硫酸蒸煮液中于140℃下以7:1（L/g）的液比预水解1.5-2小时，回收半纤维素中的单糖，并溶出部分木素；其中，所述亚硫酸蒸煮液以SO₂为基准，按质量比总酸TA=2.5%，TA/CA=10，其中CA为化合酸，所用碱基为Mg(OH)₂；

（2）蒸煮：

将经步骤（1）预水解所得到的含水量为2-3%的残渣放入蒸煮釜中，以3.5:1（L/g）的液比加入质量百分比浓度为29-33%的NaOH溶液旋紧密闭室温下放置24h，然后将蒸煮釜放在有振荡功能的油浴上加热进行蒸煮脱木素得到针叶木辐射松溶解浆；设计H因子为1800，所述的蒸煮程序如下:100℃→150℃，29分钟；在150℃保温1小时；150℃→160℃，8分钟；在160℃下保温42分钟；160℃→170℃，6分钟；在170℃下保温20分钟。

所述苯醇混合有机溶剂中，苯醇的体积比2:1。