[发明专利]一种LED用锑酸盐红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机发光材料，特别涉及一种适合于LED用的锑酸盐红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED是一种新型固态照明光源（Solid State Lighting，SSL），与传统的白炽灯、荧光灯相比，白光LED照明具有高效节能、发热量低、寿命长、无污染、反应快、体积小、可平面封装等优点，因此被誉为继白炽灯、热光灯和节能灯之后的第四代照明光源。LED照明产业具有广阔的市场和应用前景，目前世界各国纷纷制定了发展计划。

实现白光LED有多种方法，现在市场上常见的主要是使用GaN基蓝光芯片搭配黄色荧光粉YAG:Ce³⁺来实现，由于LED的蓝光直接参与白光的合成，所以器件的发光颜色随荧光粉的涂层厚度及驱动电压而变化，这种白光照明系统由于缺乏红光成分，所以其显色指数不好；因此，采用近紫外或蓝光芯片和可被近紫外光或蓝光激发的红、绿、蓝三基色荧光粉组合实现白光LED成为研发的热点。然而目前广泛使用的Y₂O₂S:Eu³⁺红色荧光粉的发光效率远远不及绿粉和蓝粉，热稳定性差，使得Y₂O₂S:Eu³⁺的使用寿命受到的严重的限制。

锑酸盐种类繁多，物理、化学性质稳定，以锑酸盐为体系的荧光材料逐渐引起研究者们的关注。中国发明专利（CN101475802A）“用于白光LED的多种锑酸盐荧光材料及制备方法”，通过传统的高温固相反应法，以CaCO₃、Gd₂O₃、Sb₂O₃、Eu₂O₃为原料，在680℃预烧20h，然后再于1100℃、1250℃、1450℃分别烧制24h、24h、48h制备了Ca₂GdSbO₆:Eu³⁺红色荧光材料。由于使用传统的高温固相法存在煅烧温度高、制备周期长、能耗大、重复性差等问题，且原料的混合不够均匀，高温煅烧下荧光粉的晶粒尺寸和形貌很难控制，发光性能难以保证。因此，寻找更加经济简便的锑酸盐荧光材料合成方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种产品发光强度高，且制备周期短、能耗低、简单易操作、易于工业化生产的LED用锑酸盐红色荧光粉及其制备方法。

实现本发明目的的技术方案是提供一种LED用锑酸盐红色荧光粉，它是一种近紫外或蓝光激发的锑酸盐红色荧光粉，其分子式为M^Ⅰ₂M^Ⅱ_1-xEu_xSbO₆；其中，M^Ⅰ为元素Ca、Sr、Ba中的一种或它们的任意组合，M^Ⅱ为元素La、Y、Gd中的一种或它们的任意组合，x为元素Eu³⁺掺杂的摩尔溶度，0.025≤x≤1。

本发明技术方案还包括一种如上所述的LED用锑酸盐红色荧光粉的制备方法，步骤如下： 

①溶液的配置

按分子式M^Ⅰ₂M^Ⅱ_1-xEu_xSbO₆称取含各种元素的化合物原料，溶解于浓度为1～12 mol/L的盐酸溶液中，搅拌得到透明溶液A；其中，含元素M^Ⅰ的化合物原料为M^Ⅰ的氧化物、氯化物、硝酸盐、醋酸盐中的一种或它们的任意组合，M^Ⅰ为元素Ca、Sr、Ba中的一种或它们的任意组合；含元素M^Ⅱ的化合物原料为M^Ⅱ的氧化物、氯化物、硝酸盐中的一种或它们的任意组合，M^Ⅱ为元素La、Y、Gd中的一种或它们的任意组合；含元素Eu³⁺的化合物原料为Eu³⁺的氧化物、氯化物、硝酸盐中的一种或它们的任意组合；含元素Sb的化合物原料为Sb的氯化物、氧化物中的一种或组合；x为元素Eu³⁺掺杂的摩尔溶度，0.025≤x≤1；

将沉淀剂溶解于水中，搅拌得到透明溶液B；

②共沉淀反应