[发明专利]用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器

说明书

技术领域

本发明涉及一种用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器，属于太阳能光伏电池晶体硅加工废弃物综合利用领域。 

背景技术

氮化硅是一种先进的工程陶瓷材料，具有高的室温和高温强度、高硬度、耐磨蚀性、抗氧化性和良好的抗热冲击及机械冲击性能，被材料科学界认为是结构陶瓷领域中综合性能优良、最有希望替代镍基合金在高科技、高温领域中获得广泛应用的一种新材料。 

氮化硅粉体合成工艺一般为： 

硅粉直接氮化     3Si+2N₂＝Si₃N₄

硅亚胺气相反应   3SiCl₄+4NH₃＝Si₃N₄+12HCl 

碳热还原氮化     3SiO₂+6C+2N2＝Si₃N₄+6CO 

其中硅粉直接氮化是制备氮化硅粉体最早发展的工艺，也是目前应用最为广泛的一种方法，该法相对比较简单，价格便宜，使用原料为晶体硅，属于间歇化生产，产品为块状物，必须经过球磨才能得到微粉；硅亚胺气相反应，需要特殊的初始原料，价格昂贵，反应过程产生大量氯化氢，对设备有特殊要求，制造成本高，但产品纯度高，粒度细且均匀；碳热还原氮化反应工艺，属于间歇式反应，原料易得、能耗高、污染重，设备工艺复杂。 

晶体硅加工废砂浆是太阳能光伏电池生产加工过程中形成的混有40～50％PEG(聚乙二醇切割液)、45～30％SiC(切割磨料)、1～3％的铁粉(切割线磨损)、 14～17％Si粉(晶体硅磨屑)的四元混合物系。 

申请人从2006年开始关注太阳能光伏电池晶体硅加工废砂浆的处理问题，探索研究最优化的回收利用技术。2011年4月22日提出了申请号201110101064.7的《光伏电池晶体硅加工废砂浆综合处理新方法》的发明专利申请，2011年08月12日提出了申请号201110238197.9《光伏晶体硅加工废砂浆综合处理技术》的发明专利申请，对前一个专利申请进行了补充完善。2012年6月26日又申请号201110238197.9《光伏晶体硅加工废砂浆综合处理技术》为优先权提出了申请号为201210207989.4《无污水和固体废物排放的晶体硅加工废砂浆综合处理技术》提出了以含SiC、Si二元砂为原料，利用气流床氮化合成纳米氮化硅的技术方案；之后对此方案的工业化生产技术进行了深入研究，发明设计了《利用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组》，而用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器则是这套机组的核心设备。 

发明内容

本发明在综合研究氮化硅硅粉直接氮化、硅亚胺气相反应等氮化硅生产工艺系统的基础上，对申请号201210207989.4《无污水和固体废物排放的晶体硅加工废砂浆综合处理技术》的发明专利申请的气流床氮化合成氮化硅工艺的补充与完善。 

本发明的目的是提供一种综合了硅粉直接氮化和硅亚胺气相反应两项工艺技术的优点，同时消除它们各自缺陷，以晶体硅加工废砂浆回收硅粉作原料制备氮化硅粉体的新设备。 

本发明的目的是这样实现的：用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器，压力≤16MPa、温度≤1600℃，型腔高径比＝3～10∶1；气流床反应器由承压壳体、承热耐火材料砌筑内腔以及相应的进出料口、检测孔 组成；以晶体硅加工废砂浆回收的硅粉和氮气为原料，以氮气作为硅粉和热量输送载体，在气流状态下氮化反应生成氮化硅微粉；由于回收硅粉粒径≤8um、反应合成时间≤15s，合成晶粒没有时间长大，能够生成纳米级氮化硅微粉。 

反应器壳体压力≤16MPa、采用锅炉钢制造，两端采用椭圆封头或球形封头，按锅炉壳体制作要求制造。 

反应器型腔温度≤1600℃，高径比＝3～10∶1，是气流床氮化合成反应空间，采用耐火材料砌筑，最内层与反应介质接触部分采用氮化硅结合碳化硅耐火砖砌筑；其余采用普通耐火材料砌筑。 

反应器进料口A在顶端，进料喷头在此插入，从硅粉气力输送管道来的硅氮混合比1∶1的反应原料经喷头以扇面匀速喷入反应器型腔。 

反应器出料口B在底端，反应合成的氮化硅在型腔旋转气流作用下聚集在反应器底部冷却器内，冷却到600～800℃排出。