[发明专利]一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201310023723.9 | 申请日: | 2013-01-22 |
公开(公告)号: | CN103087342A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 唐玉霖;梁松 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08J5/18;C08L27/16;C08K7/00;C08K3/04;B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 叶敏华 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 pvdf 阳离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜,其特征在于,该离子交换膜由以下组分及重量百分比含量的原料制成:
聚偏氟乙烯5-20;
氧化石墨烯0.1-5;
有机溶剂50-70;
二乙烯苯10-20;
甲基丙烯酸缩水甘油酯6-20;
过氧化苯甲酰0.5-5。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜,其特征在于,该离子交换膜由以下组分及重量百分比含量的原料制成:
聚偏氟乙烯5;
氧化石墨烯0.3;
有机溶剂70;
二乙烯苯13;
甲基丙烯酸缩水甘油酯10;
过氧化苯甲酰1.7。
3.根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜,其特征在于,所述的聚偏氟乙烯的分子量为400000~600000道尔顿。
4.根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜,其特征在于,所述的氧化石墨烯为片状。
5.根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜,其特征在于,所述的有机溶剂选自N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺或二甲亚砜中的一种。
6.一种如权利要求1~5任一所述的氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)按照以下组分及重量百分比含量备料:聚偏氟乙烯5-20、氧化石墨烯0.1-5、有机溶剂50-70、二乙烯苯10-20、甲基丙烯酸缩水甘油酯6-20、过氧化苯甲酰0.5-5;
(2)将氧化石墨烯溶于50wt%的有机溶剂中,并超声分散;
(3)将聚偏氟乙烯溶于剩下的有机溶剂中,并超声分散;
(4)将步骤(2)与步骤(1)所得溶液混合,并加入二乙烯苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯及过氧化苯甲酰,再超声分散,并静置脱泡,得到铸膜液;
(5)将步骤(4)所得的铸膜液在玻璃板上流延成膜;
(6)将在玻璃板上流延所得的膜干燥并将膜从玻璃板上脱落,并风干,制得基膜;
(7)基膜的清洗:将基膜依次通过不同浓度的浓硫酸及去离子水清洗;
(8)基膜的改性:将步骤(7)处理后的基膜放入NaOH溶液中浸渍,后用去离子水清洗,即得氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜。
7.根据权利要求6所述的一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,制得基膜的具体步骤为:将在玻璃板上流延所得的膜自然风干20~24h,然后在70~90℃的条件下干燥1~2h,再放入100~120℃的条件下反应1~2h,室温冷却后,放入去离子水中浸泡至膜从玻璃板上自动脱落,然后将膜自然风干,即得基膜。
8.根据权利要求6所述的一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(7)所述的基膜的清洗的具体步骤为:在室温下将基膜放入质量浓度为98%的浓硫酸中浸渍2~4d,然后依次用质量浓度为94%、65%和40%的浓硫酸清洗,再用去离子水漂洗。
9.根据权利要求6所述的一种氧化石墨烯/PVDF共混阳离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(8)所述的基膜的改性的具体步骤为:将步骤(7)处理后的基膜放入浓度为1mol/L的NaOH溶液中浸渍22-26h后用去离子水清洗。
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