[发明专利]一种合成纳米碳化硅晶须的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种合成纳米碳化硅晶须的方法，特别涉及一种利用纳米微晶纤维素为模板合成纳米碳化硅晶须的方法，所得到的纳米碳化硅晶须能够广泛应用于金属基、陶瓷基及聚合物基等复合材料的增强、增韧。

背景技术

随着现代技术的日益发展，航空航天、能源、金属和高分子材料等领域对材料的高性能提出了更高的要求。开发高模量、高韧性、硬度大、耐磨、耐腐蚀、耐高温及化学稳定性好的新型复合材料成为目前材料领域研究的热点之一。而用晶须增韧的复合材料由于其优异的性能而备受关注，主要是由于晶须的晶体结构比较完整，内部缺陷少，强度和模量均接近其完整晶体的理论值，是制备各种复合材料的主要补强、增韧剂。其中碳化硅(SiC)晶须有“晶须之王”的美誉，是一种直径为纳米级至微米级的具有高度单一取向性的短纤维单晶材料；其晶体内化学杂质少，无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，长径比大；其强度接近原子间的结合力，是最接近于晶体理论强度的材料；其晶体结构与金刚石类似，具有高熔点、低密度、高抗拉强度、高弹性模量、蠕变低、低热膨胀率以及与金属和陶瓷基体良好的相容性等优点。

碳化硅晶须可作为复合材料的增强、增韧剂，是金属基、陶瓷基和高聚物基等复合材料的优良增强、增韧剂。例如，纳米碳化硅晶须粒子其分散相具有较大的比表面积和较高的表面能，且具有好的刚性。在聚合物基体中加纳米碳化硅晶须后，耐冲击强度、拉伸强度、热变形温度都有较大幅度提高。经晶须碳化硅改性后的复合材料可广泛应用于机械、材料、电子、化工、能源、航空航天及国防军事等方面。

为此，国内外学者为研制碳化硅晶须而不断开发新的技术和新的方法。申请号为99110846.9的中国专利公布了在100-150℃制备了二元气溶胶，再脱碳制备直径20-90nm，长度为1-50μm的碳化硅晶须，但是过程复杂，需要在高压釜制备二元气溶胶。

申请号为200610139179.4的中国专利公布了一种含纤维、晶须的碳化硅陶瓷组合物制造方法，需要用烧结助剂，增韧料及结合剂，要经混合、成型、固化等工艺，而且需要在1700℃-2100℃的高温处理。

发明内容

为了克服现有的合成碳化硅晶须的方法步骤多、效率低的缺陷，本发明的首要目的在于提供一种合成纳米碳化硅晶须的方法，该方法成本低、烧结温度相对较低（900-1200℃）、工艺简单。

本发明的另一目的在于提供由上述方法合成的纳米碳化硅晶须，其直径为10-90nm，长度为0.2-10μm。

本发明的再一目的在于提供由上述的纳米碳化硅晶须的用途。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种合成纳米碳化硅晶须的方法，包括以下步骤：

（1）将纳米微晶纤维素水溶液加热至25-70℃，加入酸性催化剂，混匀；酸性催化剂与纳米微晶纤维素的质量比为(2.3-14.3):1；

（2）将含硅化合物溶解于无水乙醇中，然后滴入到步骤（1）的混合溶液中，25-90℃下反应3-6小时；含硅化合物与纳米微晶纤维素的质量比为(20-30):1；

（3）将步骤（2）所得的产物离心，取沉淀，洗涤沉淀；然后将沉淀在氩气氛围下加热至900-1200℃，维持0.5-15小时，得到纳米碳化硅晶须；

所述的酸性催化剂优选盐酸、冰醋酸或甲酸中的一种；

所述的含硅化合物优选正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或3-甲基甲氧基硅烷中的一种；

步骤（2）所述的滴入，其滴加时间为30-90分钟；

步骤（3）所述的离心优选在10000rpm下离心10分钟；

步骤（3）所述的洗涤沉淀，是用无水乙醇和蒸馏水各洗2次；

步骤（3）所述的加热，其升温速率是5-15℃/min。

由上述方法合成的碳化硅晶须，其直径为10-90nm，长度为0.2-10μm。

上述的纳米碳化硅晶须可以应用于复合材料的增韧；

所述的复合材料优选金属基、陶瓷基或聚合物基复合材料。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

（1）本发明的方法是在水溶剂的作用下及水溶液中合成，在较低温度下烧结，符合节约，绿色环保需求。

（2）本发明的碳化硅晶须以纳米微晶纤维素为模板，而纳米微晶纤维素是一种环境友好材料及可再生资源。