[发明专利]大温区低电阻率温度系数薄膜材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一系列低电阻率温度系数Cu₃NAg_x薄膜材料及其制备方法。

背景技术

当一种材料特性随着温度变化保持恒定或发生微小变化时，其必定会有极其重要的研究意义和应用价值。典型的例子是殷刚（Invar）的发明，其是由36%的镍和64%的铁组成的合金，由于其极小的热膨胀系数（室温下可达～10^-6/K），所以即可以用作一种基准材料，也可以和具有较大热膨胀系数材料组合使用，用于各种自动传感器。

同样对于电子学器件，如果其电阻率随温度的变化（电阻率温度系数－TCR）保持恒定或变化很小时，同样会在电子学领域有重要的应用，这样的例子就是为确保电子、电路运行稳定性而广泛应用在各种电子学器件上的精密电阻。

当前，制作精密电阻的材料主要有合金材料（Ni-Cr，Mn-Cu等合金）、碳膜材料、金属材料（AgPd等）及氧化物材料（RuO₂/Ag等），并且其工作温度区间只限于有限的温度范围。

另外，还有一些复合电阻，其原理是将具有正、负电阻率温度系数的电阻组合起来，也可在一定温度区间内实现低的电阻率温度系数。在产业应用中，只要TCR达到50ppm/K以内，就有实现工业应用的可能。现在反钙钛矿结构材料，如Cu₃NM，Mn₃NM及Mn₃CM（M为金属元素）等，其电学和热学性质逐渐展现出奇特的性质，如极低的热膨胀系数和电阻率温度系数，因此也越来越引起人们的重视。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大温区低电阻率温度系数薄膜材料及其制备方法，可以实现具有不同电阻率数值的低电阻率温度系数。

本发明的一种大温区低电阻率温度系数薄膜材料，其分子式为Cu₃NAg_x，其中，x为0.57～1.00。

本发明的一种大温区低电阻率温度系数薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：

1）溅射阴极靶材选择高纯铜和高纯银，镀有氧化硅层的硅片衬底分别在丙酮和酒精中超声清洗20分钟，氮气吹干后，放置于真空腔体沉积室的样品台上；

2）衬底与靶材之间的距离为50mm，当本底真空度低于10^-4Pa时，通入氮气，调节工作气压为1.3Pa，电源功率为60W，先预溅射靶材30分钟，然后移开挡板，溅射沉积薄膜；从而得到不同Ag组分掺杂的具有低电阻率温度系数的薄膜材料。

本发明制备的Cu₃NAg_x薄膜材料，其表面光滑致密，结构单一及组分均匀，在5～300K的大温度区间范围内，当银掺杂量大于0.570后，薄膜的TCR值开始变得很小，最小可达18ppm/K，其可用作电子学器件的大温区精密电阻材料，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为薄膜电阻率随温度的变化曲线；

图2为归一化的薄膜电阻率随温度的变化曲线；

图3为不同银掺杂浓度下薄膜材料电阻率随温度的变化曲线。

具体实施方式

本发明是用反应磁控溅射法制备薄膜材料。溅射阴极靶材为高纯铜（5N）和银（5N）。镀有氧化硅层的硅片衬底分别在丙酮和酒精中超声清洗20分钟，氮气吹干后，放置于真空腔体沉积室的样品台上。衬底与靶材之间的距离为50mm。当本底真空度低于10^-4Pa时，通入氮气，调节工作气压为1.3Pa，电源功率为60W,先预溅射靶材30分钟，然后移开挡板，溅射沉积薄膜。最后得到了一系列不同Ag组分掺杂的具有低电阻率温度系数的薄膜材料。这些薄膜材料用物性测量系统（PPMS）表征其从室温到液氦温度区间范围内的电阻率随温度的变化关系。

本方法利用反应磁控溅射方法制备Cu₃NAg_x薄膜材料，其表面光滑致密，结构单一及组分均匀。x范围可以通过调节铜靶材上银所占的比例来实现调节，尤其重要的是在很大的x区间内（0.57～1.00），可以实现具有不同电阻率数值的低电阻率温度系数材料。

图1给出了在不同的银掺杂组分下电阻率随温度的变化关系的放大图。图2是基于300K电阻率所得的归一化曲线。图3展示的是在不同银掺杂浓度下，一系列具有不同电阻率的低电阻率温度系数薄膜材料。如图1~3所示在5～300K的大温度区间范围内，当银掺杂量大于0.570后，薄膜的TCR值开始变得很小，最小可达18ppm/K，其可用作电子学器件的大温区精密电阻材料，具有广泛的应用前景。