[发明专利]镍镁复合氧化物及其制备方法有效
申请号: | 201310023125.1 | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103936083A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 周健;刘志成;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04;C01F5/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 氧化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种镍镁复合氧化物,以重量份数计,包括以下组分:a)0.1~30份的氧化镍;b)100份的氧化镁;其中,所述镍镁复合氧化物BET比表面积大于25米2/克,孔隙容量大于0.12厘米3/克,微观颗粒尺寸在0.5~5.0微米之间。
2.根据权利要求1所述的镍镁复合氧化物,其特征在于以重量份数计,氧化镍的含量为0.5~20份。
3.根据权利要求1所述的镍镁复合氧化物,其特征在于所述镍镁复合氧化物BET比表面积大于等于50米2/克,孔隙容量大于等于0.4厘米3/克。
4.根据权利要求3所述的镍镁复合氧化物,其特征在于所述镍镁复合氧化物BET比表面积为50~150米2/克,孔隙容量为0.4~0.7厘米3/克。
5.根据权利要求1所述的镍镁复合氧化物,其特征在于微观颗粒尺寸在0.8~4.0微米之间。
6.根据权利要求1所述的镍镁复合氧化物,其特征在于以重量份数计,所述镍镁复合氧化物中还包括0.1~10份的选自氧化铁、氧化钴、氧化铝、氧化铜、氧化钛、氧化锰、氧化钠、氧化钾或氧化钙中的至少一种。
7.权利要求1所述的镍镁复合氧化物的制备方法,包括以下步骤:
a)将镍源、镁源、沉淀剂、分散剂与水形成混合物,调整混合物的pH值为7~12,在温度5~90℃条件下搅拌5~40小时,得到前驱体A;其中,前驱体A中各物质的重量比为镍源:镁源:沉淀剂:分散剂:水=(0.001~0.3):1:(0.5~5):(0.05~5):(2~20);
b)前驱体A经老化处理,得到前驱体B;
c)前驱体B经洗涤、干燥、煅烧,得到所述镍镁复合氧化物;
其中,所述镍源选自硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、溴化镍、硫酸氧镍、六水合镍、六氨合镍或羰基镍中的至少一种;镁源选自硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、醋酸镁、氟化镁或水氯镁石中的至少一种;沉淀剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸、乙二酸钠、乙二酸或乙二酸钾中的至少一种;分散剂选自丁二酸二异辛酯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚乙二醇或聚乙烯醇中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的镍镁复合氧化物的制备方法,其特征在于步骤a)前驱体A中各物质的重量比为镍源:镁源:沉淀剂:分散剂:水=(0.005~0.2):1:(0.3~2):(0.2~3):(3~10),调整混合物的pH值为 8~10,温度为30~60℃。
9.根据权利要求7所述的镍镁复合氧化物的制备方法,其特征在于步骤b)老化温度为100~200℃,老化压力为0.1~5MPa,老化时间为4~40小时;步骤c)干燥温度为60~150℃,干燥时间为1~10小时,煅烧温度为300~1200℃,煅烧时间为3~10小时。
10.根据权利要求7所述的镍镁复合氧化物的制备方法,其特征在于步骤a)所述混合物中还包括选自铁源、钴源、铝源、铜源、钛源、锰源、钠源、钾源或钙源中的至少一种,其用量与镁源的重量比为 (0.001~0.1):1。
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