[发明专利]一种硫酸镁除钙的方法及高纯硫酸镁

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂制备方法领域，尤其是一种硫酸镁除钙的方法及高纯硫酸镁。

背景技术

硫酸镁,又名硫苦、苦盐、泻利盐、泻盐，分子式MgSO₄.7H₂O相对分子量246.47工业硫酸镁一般指7水硫酸镁，为白色细小的斜状或斜柱状结晶，无臭、味苦。相对密度1.68，CAS：10034-99-8。硫酸镁主要用于工业、农业、食品、饲料、医药、肥料等方面，七水硫酸镁MgSO₄.7H₂O（大、中、小晶粒主含量在99.5%以上），质量指标七水硫酸镁(工业级)质量指标:外观白色颗粒主含量99.5%minMgSO₄48.59%minMgO16.24%minMg9.80%minPH(5W/V%Sol)5-9铁含量(Fe)0.0015%max氯含量（Cl）0.015%max重金属(Pb)0.0008%max砷含量(As)0.0002%max水不溶物0.01%max颗粒大小(mm)0.1-1、0.2-3其中Ca为0.05%。

目前高纯硫酸镁一般是由工业级硫酸镁经过纯化获得，工业级硫酸镁中含有众多杂质，如钾盐、钠盐、钙盐等其他金属盐类杂质，在去除这些杂质的过程中，一般杂质相对而言比较容易去除，而由于钙和镁为同族元素，化学性质十分相似，在纯化过程中，杂质钙盐很难从终成品中除去，导致产品中钙含量超标。

据检索，发现如下关于硫酸镁的制备方法的专利文献，其中CN101885498A公开了一种高纯硫酸镁的制备方法，制备的如下：制备的如下(1)高纯氧化镁和硫酸反应将高纯氧化镁放入小白瓷罐中，加蒸馏水将高纯氧化镁搅成糊状，高纯氧化镁与蒸馏水的质量比为1∶1，然后将事先配制稀硫酸溶液滴入氧化镁溶液中，剧烈反应且伴有泡沫，待泡沫减少时，停止加酸，静量，过滤得到溶液A；(2)除去杂质，重结晶提纯将溶液A用高纯硫酸将PH调至7～8.5，过滤得溶液B；(3)浓缩结晶得到高纯硫酸镁将溶液B倒入玻璃烧杯中，加热浓缩，用硫酸调PH5～6，加热温度160～180℃，浓液至相对密度控制在18～22Be，将浓缩结晶甩干，移入唐瓷盘中，在电烘箱中低温干燥，干燥温度40～55℃，时间3～4小时，得到高纯硫酸镁。

CN101648722公开了一种硫酸镁及其制造方法，其化学分子式为：MgSO₄.nH₂O，其中n是0.0～5.0之间的任意值，采用如下步骤制造而成：1.将化工副产硫酸、工业浓硫酸、水和氧化镁粉均匀陆续加入到反应混合器中，进行充分搅拌混合并化学反应，调制成料浆，工业浓硫酸和水的加入量根据化工副产硫酸的浓度而定；控制反应料浆的干稀度及出口处温度；2.将反应调制好后的料浆进一步反应熟化，并利用自身的反应热将料浆烘干固化，停留固化时间控制在20分钟～90分钟；3.将熟化好的物料经整形冷却包装，即成。

CN102757072A公开了一种制备七水硫酸镁的工艺，包括下列步骤：(1)破碎、磨矿：将钾镁肥车间的尾矿或者钾镁肥车间的尾矿选矿精矿破碎，然后进行磨矿，磨矿后，矿石粒度为?2mm的质量含量为50%～80%；(2)热熔：将步骤(1)所得破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比=1︰0～0.4︰1～3的比例加入热溶槽，在搅拌下加热到50～90℃，过滤，滤渣排至钾混盐盐田，滤液送入结晶工序；(3)结晶：将步骤(2)所得热滤液送至结晶器中，按照淡水︰滤液质量比=0.01～0.05︰1的比例加入76～85℃的淡水，在结晶器内搅拌10～30小时，然后降温至10～30℃，得料浆；(4)离心分离：将步骤(3)所得料浆导入离心机离心分离，得到滤饼，滤液返回泻痢盐田；(5)滤饼洗涤干燥：将步骤(4)所得滤饼按照滤饼︰洗涤剂七水硫酸镁饱和母液质量比=1︰0.1～0.3的比例进行洗涤，过滤，滤液返回作为洗涤剂重复利用3次后送入泻痢盐田，滤饼在40～50℃干燥2～4小时，即得七水硫酸镁产品。

CN102631697A公开了一种硫酸镁干片的制备及检验方法，它是医用材料作为载体，浸透硫酸镁溶液的医用材料经60℃—100℃干燥，控制硫酸镁干片中的水分≤10%；每10平方厘米硫酸镁干片中的硫酸镁MgSO4·7H2O含量在0.25g-0.50g/±0.07使用时加水至湿润至不滴水状态。(每10平方厘米加水约1mL)。本发明公开的硫酸镁干片质量检测方法对硫酸镁干片成品的质量控制更为有效，方法精密度、稳定性、重复性均较高。能有效控制产品的质量，确保产品质量的稳定一致，从而保证产品的安全有效。