[发明专利]八取代的双胍盐作为氟甲基六氟异丙基醚的合成催化剂的应用及催化合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种八取代的双胍盐作为氟化反应的催化剂及催化合成方法，具体的，是用于氟甲基六氟异丙基醚合成的催化剂及其催化合成方法。

背景技术

氟甲基六氟异丙基醚，本发明中特指分子式（CF₃）₂CHOCH₂F的化合物，即1,1,1,3,3,3-六氟-2-氟甲氧基丙烷，又称七氟烷、七氟醚，是一种吸入式麻醉剂，1995年获美国FDA批准上市，具有诱导期短、恢复快、易代谢、对人体不良反应小及不易燃易爆等优点，目前已在国内外得到广泛应用。

已经有多种关于该化合物的合成报道，其中最广为使用的一种方法是先合成氯甲基六氟异丙基醚，即（CF₃）₂CHOCH₂Cl，然后对其进行氟化反应得到目标产物氟甲基六氟异丙基醚。氯甲基六氟异丙基醚可以采用甲基六氟异丙基醚的光氯化得到，也可以六氟异丙醇与三聚甲醛及三氯化铝一同反应得到，这些合成的方法是已知的。

对于氯甲基六氟异丙基醚的氟化反应，已经有一些报道。例如在美国专利3683092和3689571中描述了一种在环丁砜中采用分批加入干燥的氟化钾粉末在130摄氏度反应并同时蒸馏出产物的方法。在美国专利4874901中，描述了一种在无溶剂的情况下，使用氟化钾或氟化钠在185摄氏度的条件下进行的氟化反应，产率75%。在美国专利6100434中，则披露了一种在二乙二醇中使用氟化钾进行的氟化，反应只需要在95摄氏度进行，产率71%。在中国专利98801928中，披露了一种使用氟化氢与空间位阻的叔胺形成的盐作为氟化剂的反应。在中国专利200580039265及美国专利2006205825中，则提出一种在水中使用氟化钾并使用一种相转移催化剂的氟化方法，在一典型反应中，反应温度是90摄氏度，产率78.6%。

发明内容

本发明的目的是提供一种八取代的双胍盐用于氟甲基六氟异丙基醚合成的催化剂及其催化合成方法。

本发明是这样实现的：

八取代的双胍盐作为氟甲基六氟异丙基醚的合成催化剂的应用，八取代的双胍盐作为氟甲基六氟异丙基醚的合成催化剂，

将氯甲基六氟异丙基醚、氟化盐、溶剂、以及作为催化剂的所述八取代的双胍盐在密封容器中混合，在30摄氏度到300摄氏度下反应，得到产物氟甲基六氟异丙基醚。

八取代的双胍盐，其化学结构如下：

其中R1、R4、R5、R8代表C1-4烷基（C1-4表示碳原子的个数为1、2、3或4），R2、R3同时为C1-4烷基或者同时为（CH₂）n，其中n=1或2；R6、R7同时为C1-4烷基或者同时为（CH₂）n，其中n=1或2；

当R2、R3同时为（CH₂）n时，表示R2和R3连接在一起组成了环状的结构；

当R6、R7同时为（CH₂）n时，表示R6和R7连接在一起组成了环状的结构；

所述C1-4烷基为直链或支链；X代表配对的卤素阴离子氯、溴、碘、氟。

需要指出的是：上述八取代的双胍盐中尽管R1-R8也可以是碳原子数更多的烷基、或是带有取代基的烷基，R2和R3、R6和R7也可以组成更大的环状结构或是带有取代基的环状结构，但是从使用的方便性和经济性考虑，意义不大。

上述八取代的双胍盐的合成方法是已知的，例如在Tetrahydron Letters(即:<四面体通讯>)第44卷(2003年)第5795至5798页中对这类化合物的合成方法进行过报道。

本发明是将上述八取代的双胍盐用于氟甲基六氟异丙基醚合成，具体是将氯甲基六氟异丙基醚、氟化盐、溶剂、以及作为催化剂的上述八取代的双胍盐混合，在一定温度下反应，得到产物氟甲基六氟异丙基醚。

产物氟甲基六氟异丙基醚可以经通常的工艺如过滤、蒸馏、水洗、干燥进行分离纯化。

反应所使用的氯甲基六氟异丙基醚原料可在市场上采购，例如三明市海斯福化工有限责任公司、日本大金工业株式会社有该产品的生产和销售。

使用的氟化盐是指碱金属氟化盐或氟化季铵，如氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟化四甲基铵等，从反应收率和工业成本方面考虑，氟化钾是优选的氟化盐。