[发明专利]一种高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂、其制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂、其制备方法及其应用。

背景技术

当前我国制浆造纸废水排放量约为50亿吨，居我国各类工业排放量的首位，造纸工业对水环境的污染最为严重，这些废液中含有一种木质素化工原料。木质素大分子中存在着多种活性官能团，在碱性介质中，其苯环上的酚羟基可与环氧烷基胺或环氧卤代烷基胺等发生醚化接枝反应，侧链上的羟基也会发生醚化接枝反应。根据木质素的这一性质可以对其进行胺化改性，使其具有亲水亲油性。同时有与木质素上含有大量的酚羟基可以与甲醛多乙烯多胺发生Mannich反应生成木质素乳化剂。目前适用于CA砂浆体系的沥青乳化剂主要为木质素类，因此，采用造纸工业产生的木质素制备CA砂浆专用沥青乳化剂，可节约资源、保护环境，对促进我国节能减排战略的实施具有重要意义。

由于CA砂浆所处的位置和施工工艺决定了其必须具有良好的流动性，而乳化沥青是一种热力学不稳定体系，与CA砂浆体系中的水泥间存在非常强烈的交互作用，导致CA砂浆流动性损失大、对温度敏感、可工作时间短。而要解决上述问题，必须从乳化剂入手。尽管日本和德国在这方面开展了大量的工作，但仍然只能在5～35℃气温范围内进行施工，这给CA砂浆的夏季和冬季施工带来了很大的困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂、其制备方法及其应用。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂的制备方法，包括如下步骤：

A、将环状胺、乙醇和醛在10°C～30°C下，反应1～3小时后，去除乙醇，并加入与乙醇体积比为0.6-3的水；

B、将步骤A所得物料滴加到质量浓度为30%～50%、pH为8-11的木质素碱溶液中，然后在30°C～70°C下，反应3～7h，得高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂。

为了提高乳化剂的乳化性能，所述步骤A中，环状胺和醛的摩尔比为1:1～1:2；所述每0.1mol环状胺需要40-60g木质素。

为了提高乳化剂的耐温性和乳化性能，所述环状胺为尿嘧啶、氟尿嘧啶、鸟嘌呤、胸腺嘧啶或黄嘌呤中一种或两种以上任意配比的混合物，其中，R₂为H、胺乙基、羟乙基或氯乙基；所述醛为其中，R₁为H、苯基或叔丁基。

由上述的制备方法所制备的高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂。

上述高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂的应用，其用量为乳化沥青质量的2-6%。

包含上述高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂的乳化沥青，包括包括聚氧乙烯醚1份，上述的高耐温性的木质素阳离子沥青乳化剂5-10份，所述份数为质量分数。

为了提高乳化沥青的耐高温等性能，上述聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚。

本发明未特别说明的技术均为现有技术。

本发明是首次采用溶剂转换技术合成低活性底物的亲水基为环状阳离子木质素乳化剂，该乳化剂可以用于无渣轨道CA砂浆I型板，所得阳离子CA砂浆具备较优的耐温性能，耐温达到50°C时，可拌合时间依然高于30min，且乳化性能优异。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

以下实施例中，经柱液相色谱计算的转化率，液相色谱分离产物的条件为：采用反向色谱柱，流动相为甲醇/水=80/20，紫外吸收波长选择在239nm。采用内标法测转化率。

流锥时间按照《客运专线铁路CRTSП型板无砟轨道水泥乳化沥青暂行技术条件》测试。

实施例中的国外产品为阿克苏诺贝尔的E4875。

实施例1

将0.1mol哌嗪溶解到25ml的乙醇液，在10°C下滴加0.12mol的苯甲醛到上述溶液中，在10°C下反应2h，然后去除乙醇，加入15ml的水，得到中间体A；其次将中间体A滴加pH为9、质量浓度为40%的133gJX木质素碱溶液中，然后升高温度到60°C，反应5h得到木质素阳离子离子沥青乳化剂。产物通过液相色谱测得木质素转化率为85.6%，粘稠状的液体留做制备乳化沥青实验。

取70#沥青600g，加热到140oC；皂液400g，其中乳化剂（实施例1所得）35g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE-404g，调节PH值至2-2.5，加热到60oC，通过胶体磨制备沥青乳液。得到均匀、细腻的阳离子慢裂慢凝乳化沥青。