[发明专利]一种二硝基萘催化加氢一步合成二氨基十氢萘的方法无效
| 申请号: | 201310021851.X | 申请日: | 2013-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN103172522A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 鲁新环;周丹;夏清华;孙雨薇;危先龙 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
| 主分类号: | C07C211/38 | 分类号: | C07C211/38;C07C209/34;B01J37/02;B01J23/755;B01J23/80;B01J29/46;B01J29/14;B01J29/76;B01J29/03;B01J29/85 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硝基 催化 加氢 一步 合成 氨基 十氢萘 方法 | ||
1.一种二硝基萘催化加氢一步合成二氨基十氢萘的方法,其特征在于:在超声波辅助振荡情况下,通过浸渍的方法将具有催化活性的非贵过渡金属镍以一定负载比例浸渍到不同氧化物和不同孔径、不同结构的沸石分子筛骨架位制备负载镍的氧化物或沸石分子筛加氢催化剂;在压力反应釜中,加入负载型镍基加氢催化剂、二硝基萘、溶剂,充入氢气并加热至一定反应温度反应一定时间进行二硝基萘催化加氢一步合成二氨基十氢萘。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所使用的负载型镍基加氢催化剂的制备方法是在超声波辅助振荡情况下,将活性组分镍采用浸渍法负载到氧化物或沸石分子筛载体上,浸渍法一般先将含镍盐溶液浸渍到氧化物或沸石分子筛载体上,干燥后在300~500℃焙烧3~5h,然后在氢气气氛下于250~500℃还原2~4h,得到负载型镍基加氢催化剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述负载型镍基加氢催化剂的载体采用的氧化物为二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、ZnO中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述负载型镍基加氢催化剂的载体采用的沸石分子筛为ZSM-5、Y、Beta、SBA-15、MCM-22、SAPO-5、Mordenite中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述压力反应釜为间歇式压力反应釜、所述搅拌转速采用250~500r/min的转速。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物二硝基萘为1,5-二硝基萘、1,8-二硝基萘中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、二氧六环、环己烷、甲醇、乙醇中的一种。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:按反应底物二硝基萘和溶剂的总质量计,反应底物二硝基萘的质量分数为10~25%。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述负载型镍基加氢催化剂由活性组分和载体组成,活性组分为镍金属,载体为氧化物或沸石分子筛,镍负载质量占加氢催化剂的5~30%;所述负载型镍基加氢催化剂的用量为反应底物的2.5~10%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应温度为170~230℃、反应压力为4~8MPa、反应时间为2~8h。
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