[发明专利]一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法，具体涉及一种超长SiC纳米线增韧碳/碳（C/C）复合材料防氧化陶瓷涂层的制备方法。

背景技术

高温易氧化是C/C复合材料作为热结构材料在实际应用中最难突破的瓶颈问题。国内外研究者提出了许多解决方法，其中，陶瓷涂层技术是解决C/C复合材料高温易氧化难题的有效手段。然而，在实际的应用过程中，由于陶瓷涂层与C/C基体之间的热膨胀系数不匹配易导致涂层在高低温交变过程中开裂，进而降低其防氧化能力。为了缓解了陶瓷涂层的开裂趋势，纳米线增韧陶瓷涂层技术引起了研究人员的极大关注。

文献“Oxidation protection of C/C composites with a multilayer coating of SiC and Si+SiC+SiC nanowires,Chu Yanhui,Li Hejun,Fu Qiangang,Wang Haipeng,Hou Xianghui,Zou Xu,Shang Gunan.Carbon2012(50):1280-1288”介绍了一种采用传统SiC纳米线增韧C/C复合材料陶瓷涂层的技术来缓解陶瓷涂层的开裂趋势。该技术尽管在一定程度上缓解了陶瓷涂层在高低温交变过程中的开裂趋势，提高了陶瓷涂层对C/C复合材料的防氧化能力，但传统纳米线自身较低的长径比限制了其在陶瓷涂层中的增韧效果。因此，制备的涂层在高低温交变的过程中依然容易开裂，最终导致其对C/C复合材料防氧化能力并不是很理想。研究结果表明：涂层试件在室温至1500°C的热重试验过程中，最大失重率达0.86%。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法，可以降低陶瓷涂层在高低温交变过程中的开裂趋势，提高陶瓷涂层的防氧化能力。

技术方案

一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将C/C复合材料打磨抛光后清洗，然后放入烘箱中烘干；

步骤2：称取质量百分比为60～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al₂O₃粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；

步骤3：将部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入烘干的C/C复合材料，C/C复合材料上再覆盖设部分粉料；

步骤4：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有陶瓷涂层的C/C复合材料；

步骤5：将石墨粉放入石墨坩埚中，使其均匀铺盖在坩埚底部，再将带有陶瓷涂层的C/C复合材料捆绑后悬挂在坩埚内的石墨粉上方；

步骤6：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至1400～1600°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，得到表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料；

步骤7：将步骤2制备的部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料，再覆盖部分粉料；

步骤8：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护，在C/C复合材料表面得到超长纳米线增韧陶瓷涂层。

所述步骤3和步骤7中的部分粉料为粉料的1/4。

所述步骤5中采用一束3k碳纤维捆绑C/C复合材料悬挂在坩埚内的石墨粉上方。

所述Si粉的纯度为99.5%，粒度为300目。

所述C粉的纯度为99%，粒度为320目。

所述SiC粉的纯度为98.5%，粒度为300目。

所述Al₂O₃粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。

所述石墨粉的纯度为98%，粒度为400目。

有益效果