[发明专利]高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及玻璃，尤其是一种高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃及其制备方法。

背景技术

介孔材料由于具有一系列独特的性质，如较高比表面积、较大且连续可调的孔径等，使其在化工、医药、环境保护、纳米功能材料等领域得到了广泛的研究和应用。使用水热法制备的介孔材料为粉体，限制了它们在光学方面的应用，而通过溶胶凝胶法制备的具有透明光学性质的介孔材料多局限于硅酸盐体系，由于大多数非硅前驱体水解过快等因素，非硅体系的透明介孔材料合成一直是一个挑战。

磷酸铝基体系的介孔材料，与SiO₂体系相比，该体系玻璃结构网络中具有Al³⁺和Ga³⁺（P^5-）等更为活性的基团，在作为催化载体等方面具有更强的活性，成为一族非常热门的介孔材料体系。发展一种具备光学均匀性优良的磷酸铝基玻璃很可能广泛的运用在催化剂，催化剂载体以及光电子领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃及其制备方法。由于以往的发明和研究均没有该组分的介孔玻璃报道，本发明制备的介孔铝镓磷酸盐玻璃具有高玻璃转变温度、高稳定性，高比表面积以及介孔孔径。该玻璃可以作为一种光学增益及催化剂的载体运用在光电子领域。

本发明的技术解决方案如下：

一种高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃，其特点在于：该玻璃组成为xGa-(1-x)Al-PO₄，x的取值范围为0<x<0.3，铝、镓合计和磷的摩尔比为1：1，比表面积>300m²/g,典型的平均介孔直径的范围1.0～20.0nm。

上述高比表面积铝镓磷酸盐介孔玻璃的溶胶凝胶制备方法，该方法包括如下步骤：

①在室温下配置乳酸铝、硝酸镓和正磷酸H₃PO₄的混合水溶液，选定x的取值，所述的乳酸铝、硝酸镓之和与正磷酸的摩尔比为1：1，乳酸铝、硝酸镓和正磷酸的溶液浓度范围均为0.05～2.0mol/L；

②采用稀氨水调节该混合水溶液的pH，该pH的取值范围为2.00～4.00；

③将所述的混合水溶液在室温下，搅拌均匀；

④将搅拌后的混合水溶液转移至带盖的玻璃表面皿中，室温下静置1~14天；

⑤将静置后的溶液放入烘箱中干燥1～8天，干燥温度为50～100℃得到样品；

⑥将所述的样品置于坩埚中，在马弗炉中进行烧结，烧结温度范围为400℃～800℃，并在烧结温度下保温4小时以上，得到无色透明高比表面积的铝镓磷酸盐介孔玻璃。

所述的乳酸铝原料采用市场用乳酸铝或者分析纯粉体，硝酸镓原料采用分析纯粉体，正磷酸溶液的配置采用浓磷酸稀释至0.5~2mol/L。

所述的稀氨水采用质量比25%的浓氨水稀释至0.5~6mol/L。

本发明的技术效果如下：

经测试证明：该玻璃具有玻璃转变温度T_g≥1000℃、比表面积S_BET>300m²/g，平均介孔直径d_p=1.0～20.0nm，说明该玻璃是高比表面积的介孔玻璃。

本发明制备的介孔铝镓磷酸盐玻璃具有高玻璃转变温度、高稳定性，高比表面积以及介孔孔径。该玻璃可以作为一种光学增益及催化剂的载体运用在光电子领域。

该铝镓磷酸盐体系玻璃具有良好的光学均匀性和透过性，与SiO₂体系相比，该体系玻璃结构网络中具有Al³⁺和Ga³⁺（P^5-）等更为活性的基团，在光催化载体等方面有望具有更强的活性。

附图说明

图1是本发明高比表面积介孔铝镓磷酸盐从干凝胶到玻璃热处理过程的热重分析图谱-Thermal Gravity analysis(TG)和差热分析法(Differential Thermal Analysis)（DTA）曲线（实施例2的样品）。

图2是本发明高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃的差示扫描量热法-DifferentialScanning Calorimetry（DSC）曲线（实施方案3的样品）

图3是本发明高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃的氮气吸附-解吸附曲线（实施例1的样品）。

图4是本发明高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃的介孔孔径分布曲线。（实施例1的样品）