[发明专利]超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法

权利要求书

1.一种超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，步骤是：

（1）配料：按照原子比Mg:Te:Mo=1:1:1的比例，分别称取氧化镁粉末、二氧化碲粉末和三氧化钼粉末；

（2）分散物料：将步骤（1）称得的固体粉末分散于超纯水中，制成固-液悬浮体；

（3）恒温反应：将步骤（2）制得的固-液悬浮体放入高温高压反应容器中密闭，然后将其置于加热设备中加热，使容器内部温度升至380±5℃，容器内压力升至23～25Mpa后，恒温反应1～8h，此时反应体系的技术特征即为超临界水反应体系；

（4）冷却：恒温反应后，将反应容器冷却至室温，容器内压力降至常压；

（5）洗涤：采用真空抽滤装置将反应容器中的固体沉淀物分离出来，用去离子水、乙醇或丙酮洗涤所得的固体沉淀物至少3次，或者对固体沉淀物洗涤至洗涤液体pH=7为止；

（6）烘干：将步骤（5）洗涤后的固体沉淀物用干燥设备在50～60℃下烘干，所的产物即为钼酸碲镁单晶微米粉末。

2.如权利要求1所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(3)所述高温高压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜。

3.如权利要求1所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(3)所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉、管式炉、干燥机、烘箱之一。

4.如权利要求3所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(3)所述加热设备是马弗炉。

5.如权利要求1所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(3)所述反应容器内部温度为380℃，反应容器内压力为24MPa，反应时间为2～4h。

6.如权利要求1所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(4)所述反应容器冷却的方式是将加热器按照设定速度冷却至室温，或者直接断电使炉内降温冷却，或者将反应容器从加热器中取出自然冷却，或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却。

7.如权利要求6所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(4)所述反应容器冷却的方式是直接断电使炉内降温冷却，或者将反应容器从加热器中取出自然冷却。

8.如权利要求1所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(5)所述真空抽滤装置所用滤膜的孔径为0.025～0.5微米。

9.如权利要求1所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(6)所述干燥设备是烘箱、干燥箱或红外线灯。

10.如权利要求9所述超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(6)所述干燥设备是干燥箱。