[发明专利]一种利用冻干法制备海绵状氧化石墨烯的方法有效
申请号: | 201310020050.1 | 申请日: | 2013-01-21 |
公开(公告)号: | CN103058179A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 王继刚;丁滔;薛伟江 | 申请(专利权)人: | 张家港市东大工业技术研究院 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人: | 孙高 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 法制 海绵状 氧化 石墨 方法 | ||
1.一种利用冻干法制备海绵状氧化石墨烯的方法,其特征在于:包括如下步骤:a、制备氧化石墨:采用改进的Hummers法,以鳞片石墨或人造石墨为原料,进行氧化插层反应得到氧化石墨;
b、配置氧化石墨溶液:以水或乙醇为溶剂,加入一定量的氧化石墨,40±10℃水浴、搅拌,配成溶液;其中氧化石墨与溶剂的的混合比例为:100ml溶剂对应的氧化石墨的质量范围为0.1~10g;
c、速冻:使用冻干机或液氮快速冷却至-150~-20℃,并保持低温,再把步骤b中的溶液放入冷冻腔,使溶液迅速的凝固成为固体,利用水、乙醇等溶剂快速结晶凝固时氢键导致体积变大的冷膨胀处理,从而剥离得到氧化石墨烯;
d、抽真空,使溶剂升华:保证冷冻腔的温度在0℃以下,使溶液保持凝固状态;使用真空泵将冷冻腔体内的气压降低至200Pa或更低,从而使得溶剂发生升华;
e、得到产物:保持d步骤中的低温与低气压状态,直至溶剂完全升华,就可以得到海绵状的氧化石墨烯,产物疏松多孔。利用不同的浓度的氧化石墨溶液,即可以得到疏松度不同的氧化石墨烯,孔隙率为20~90%,且产物形态结构分布均匀。
2.根据权利要求1所述的一种利用冻干法制备海绵状氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述抽真空步骤中,冷冻腔内温度的要求:腔内温度低于0℃,温度区间为-50~0℃。
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