[发明专利]一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法无效
申请号: | 201310019692.X | 申请日: | 2013-01-21 |
公开(公告)号: | CN103145610A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 任玉杰;徐文倩;王庆伟 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07D213/74 | 分类号: | C07D213/74 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 氨基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法,其特征在于以2-氨基吡啶和丙烯酸乙酯为原料,以布朗斯特酸为催化剂,在无溶剂或有机溶剂的条件下控制温度为80~120℃进行催化反应,所得的反应液进行减压浓缩后经硅胶柱或三氧化二铝柱进行柱层析,得到白色固体产品即为3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯。
2.如权利要求1所述的一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法,其特征在于所述的布朗斯特酸为盐酸、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、高氯酸、对甲苯磺酸、六水-三氯化铁、三溴化铁、三氯化铝或氟硼酸。
3.如权利要求2 所述的一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法,其特征在于所用的原料2-氨基吡啶、丙烯酸乙酯和催化剂布朗斯特酸的量,按摩尔比计算,即2-氨基吡啶:丙烯酸乙酯:布朗斯特酸为1:1.1-2:0.1。
4.如权利要求3所述的一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法,其特征在于所述的原料2-氨基吡啶、丙烯酸乙酯和催化剂布朗斯特酸的量,按摩尔比计算,即2-氨基吡啶:丙烯酸乙酯:布朗斯特酸为1:2:0.1。
5.如权利要求4所述的一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法,其特征在于所述的减压浓缩过程控制温度为40-45℃,压力为0.09-0.1Mpa。
6.如权利要求5所述的一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、氯苯、二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环、甲苯、二甲苯或乙腈。
7.如权利要求6所述的一种3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制备方法,其特征在于所述的催化反应控制温度为 100℃下反应24h。
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