[发明专利]可调控粒径的银粉合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种银粉合成方法，特别涉及一种可调控粒径的银粉合成方法。

背景技术

微细银粉为导电胶的主要固体成分，而导电胶的应用范围涵盖厚膜应用、太阳能电池、感测器、RFID天线及固态发光材料等。熟知的银粉的制造方法主要有液相还原法、喷雾法、光还原法及热分解法等，其中以液相还原法为一般工业化的使用方法。

液相还原法主要由含有银离子的溶液，在添加保护剂或分散剂的条件下，与还原剂进行适当的混合，以还原析出银粒子。熟知的常用还原剂主要为联胺(水合肼)及甲醛等物质，然而，使用上述还原剂所获得的银粉，经常发生聚集的现象，以致无法获得高分散性及高振实密度的银粉。

因此，1990年代之后已有专利提出以混合亚硫酸铵及对苯二酚溶液作为还原剂，如日本特许公开专利特开平8-92612所公开的“银粉的制造方法”及特开2001-107101所公开的“高分散性球状银粉末及其制造方法”，两者在添加上述还原剂之后，成功地制得高分散性的银粉。

然而，上述方法虽可制造出高分散性的银粉，却无法适应性地调控银粉粒径大小，故难以满足现今多样性的应用需求。

因此，有必要提供创新且具进步性的可调控粒径的银粉合成方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明提供一种可调控粒径的银粉合成方法，包括以下步骤：(a)提供硝酸银水溶液；(b)以氨水调整该硝酸银水溶液的pH值，并使该硝酸银水溶液转换成氨银络合物水溶液；(c)添加粒径调整剂于该氨银络合物水溶液中，该粒径调整剂选自如下的一种：表面活性剂及碱性调和剂；以及(d)将还原溶液倾倒入具有该粒径调整剂的该氨银络合物水溶液中，使其还原析出银粒子。

本发明利用表面活性剂及碱性调和剂作为粒径调整剂，通过添加表面活性剂，可增大银粉粒径，而添加碱性调和剂则可缩小银粉粒径。因此，本发明的合成方法可依不同需求调控银粉粒径。

为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明所述目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举优选实施方案，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1显示本发明可调控粒径的银粉合成方法流程图；

图2显示发明例1的银粉的电子显微镜影像；

图3显示发明例2的银粉的电子显微镜影像；

图4显示比较例1的银粉的电子显微镜影像；

图5显示比较例2的银粉的电子显微镜影像；

图6显示比较例3的银粉的电子显微镜影像；

图7显示比较例4的银粉的电子显微镜影像；

图8显示比较例5的银粉的电子显微镜影像；

图9显示发明例3的银粉的电子显微镜影像；

图10显示发明例4的银粉的电子显微镜影像；

图11显示比较例6的银粉的电子显微镜影像；

图12显示比较例7的银粉的电子显微镜影像；及

图13显示比较例8的银粉的电子显微镜影像。

具体实施方式

图1显示本发明可调控粒径的银粉合成方法流程图。请参阅图1的步骤S11，提供硝酸银水溶液。在本实施方案中，该硝酸银水溶液的制备方式选自如下的一种：将硝酸银粉末溶解于纯水后再以纯水稀释；及将银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释。优选地，该硝酸银水溶液中的硝酸银浓度为50至200g/L。

请参阅步骤S12，以氨水调整该硝酸银水溶液的pH值，并使该硝酸银水溶液转换成氨银络合物水溶液。在本实施方案中，该氨水的添加量为该硝酸银水溶液体积的10%至100%。

请参阅步骤S13，添加粒径调整剂于该氨银络合物水溶液中，该粒径调整剂选自如下的一种：表面活性剂及碱性调和剂。在本实施方案中，表面活性剂用以增大银粉粒径，而优选的表面活性剂为三乙醇胺，其与该硝酸银水溶液中的硝酸银的质量比不大于0.5。碱性调和剂用以缩小银粉粒径，而优选的碱性调和剂为氢氧化钠，其与该硝酸银水溶液中的硝酸银的质量比不大于0.3。

请参阅步骤S14，将还原溶液倾倒入具有该粒径调整剂的该氨银络合物水溶液中，使其还原析出银粒子。在本实施方案中，该还原溶液是以对苯二酚溶解于纯水配制而成，且优选地，该硝酸银水溶液中的硝酸银与该还原溶液中的对苯二酚的质量比为1至5。此外，在本实施方案中，合成反应温度应控制在10至60℃之间。