[发明专利]一种以粗蒽为原料的液膜结晶制备精蒽方法无效
| 申请号: | 201310019192.6 | 申请日: | 2013-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN103030520A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
| 发明(设计)人: | 张春桃;刘帮禹;姜伟奇;王海蓉 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
| 主分类号: | C07C15/28 | 分类号: | C07C15/28;C07C7/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原料 结晶 制备 方法 | ||
1.一种以粗蒽为原料的液膜结晶制备精蒽方法,其特征在于按以下步骤完成:
步骤一、先将粗蒽、溶剂S、水、乳化剂和液膜改性剂按下述配比进行配料,其中:粗蒽为5~15wt%,溶剂S为20~40wt%,水为25~73wt%,乳化剂为1~10wt%,液膜改性剂为1~10wt%;再在常压、80~100℃和1000~2000r/min的转速条件下搅拌0.5~2h,得到粗蒽的乳化液膜;
步骤二、在常压和1000~2000r/min的转速条件下,将步骤一所制备的乳化液膜以1~10℃/min的速率降温至40~60℃;再在40~60℃条件下过滤,滤饼用40~60℃的热水洗涤2~3次;
步骤三、将步骤二洗涤后的滤饼在60~100℃下鼓风干燥2~4小时,得到含量>95wt%的精蒽。
2.根据权利要求1所述的以粗蒽为原料的液膜结晶制备精蒽方法,其特征在于所述的溶剂S是苯乙酮、环己酮和硝基苯中的一种,或者苯乙酮、环己酮和硝基苯中的一种与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合物。
3.根据权利要求1所述的以粗蒽为原料的液膜结晶制备精蒽方法,其特征在于所述的乳化剂为山梨醇酐单月桂酸酯(Span20)与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的混合物,其中Span20与SDBS的质量比(1~3)∶1。
4.根据权利要求1所述的以粗蒽为原料的液膜结晶制备精蒽方法,其特征在于所述的液膜改性剂为尿素与NaCl的混合物,其中尿素与NaCl的质量比为(1~5)∶1。
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