[发明专利]一种铜铟镓硒薄膜的硒化处理装置、方法及铜铟镓硒薄膜器件

说明书

技术领域

本发明涉及太阳能电池制备领域，具体地说，涉及一种铜铟镓硒薄膜的硒化处理装置、方法及铜铟镓硒薄膜器件。

背景技术

铜铟镓硒（简称CIGS）薄膜太阳能电池材料属于I-III-VI族半导体材料，通过调整CIGS四种元素的配比，以Ga代替CIGS材料中的部分In，形成CuIn_1-xGa_xSe₂结构，能隙可以在1.04～1.68eV之间连续可调，为制备Ga组分调控的铜铟镓硒薄膜叠层电池提供了重要的理论依据，电池组件的光电转换效率可以达到20.3%。用于制备高光电转化效率CIGS薄膜太阳能电池的主要方法包括：共蒸发法、金属合金预制层硒化法和电沉积法，其中后两种方法容易制备大面积CIGS器件，但通过金属合金预制层硒化法和电沉积法制备的CIGS薄膜一般结晶性较差，晶粒数量多、尺寸小，需要热处理来提高结晶度、改善表面形貌和增大晶粒尺寸，热处理一般包括：真空退火、惰性气体退火和硒气氛退火三种方法，其中硒气氛退火对于调整CIGS薄膜晶体的元素比例、增大晶体尺寸及增加CuIn_1-xGa_xSe₂结构的含量，效果显著，被科研单位和生产企业广泛采用。

刘云等在双温区管式炉中，将硒源和CIGS基片分别放置于石英管的两个温区，在真空条件下进行硒化处理，硒源区域控温在180～210℃，CIGS基片区域控制温度在400～550℃，硒化处理后，经磁控溅射制备的金属预制层晶粒明显增大，表面结构平滑，但作者采用真空条件硒化，硒蒸气压力不够稳定，此外硒源和CIGS基片没有封闭，硒蒸气会挥发到整个石英管，并在低温区凝固，硒化工艺不稳定，CIGS薄膜容易出现针孔。

蒋方丹采用真空蒸发的方法进行CIGS预制层的硒化，由于使用卤钨灯和电热丝分别加热硒源和CIGS基片，硒源和CIGS基片距离较近，硒源和CIGS基片的温度控制不准确，硒化工艺过程不够稳定，而且这种方法难以同时硒化处理多个CIGS基片。

Mirasano在管式加热炉中硒化处理CIGS器件，作者采用封闭式硒化单元，在一定惰性气体压力下高温硒化处理CIGS器件，在整个硒化单元内硒蒸气比较均匀，但作者使用单温区管式炉，硒源和CIGS器件的温度相同，难以调整CIGS薄膜中各金属元素的比例，对CIGS薄膜成分的优化效果不够理想。

因此，目前制备CIGS薄膜器件的方法中，存在硒化工艺不稳定，薄膜容易出现针孔、难以同时硒化处理多个CIGS基片，不能批量处理等问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有问题的不足，提出了一种铜铟镓硒薄膜的硒化处理装置、方法及铜铟镓硒薄膜器件。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种铜铟镓硒薄膜的硒化处理装置，所述装置包括石英管，所述石英管内部设有硒化单元，所述硒化单元包括通过隔热材料相连接的硒源凹槽和CIGS薄膜凹槽，两凹槽上方设有防护罩，所述防护罩与两凹槽之间形成密闭空间。

本发明所述的硒化单元中分开设置硒源凹槽和CIGS薄膜凹槽，两凹槽通过隔热材料连接，从而使硒源和CIGS薄膜在硒化处理时分开放置，可以分别控制硒源和CIGS薄膜的温度，利于调整CIGS薄膜中各金属元素的比例，对CIGS薄膜成分的优化效果更加理想。本发明通过防护罩使硒化单元内部形成密闭空间，使硒蒸气仅充满硒化单元内部，而避免挥发到整个石英管，硒化工艺更加稳定，CIGS薄膜不会出现针孔。

本发明所述防护罩采用隔热材料制成。优选地，所述隔热材料采用多孔陶瓷和/或多孔玻璃。

本发明所述硒源凹槽和CIGS薄膜凹槽采用良导热材料制成。本领域技术人员可以从现有技术中获知所述的良导热材料。所述良导热材料优选采用石墨、钼或不锈钢中的一种或至少两种的组合。采用良导热材料制备硒源凹槽和CIGS薄膜凹槽，能够使两凹槽内的传热效率更高，利用温度的精确控制。

本发明所述石英管两端设有密封装置。优选地，所述密封装置选用硅橡胶或氟橡胶垫圈进行密封，并且石英管两端均设有阀门。

本发明所述石英管与惰性气源相连接。优选地，所述石英管一端连接真空泵，另一端连接惰性气源。优选地，所述惰性气源中惰性气体为高纯氩气或高纯氮气。本发明使用惰性气体对石英管保护，可以防止硒蒸气高温氧化。高纯气体是指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。本发明所述“高纯氩气或高纯氮气”指纯度等于或高于99.999%的氩气或氮气。