[发明专利]一种中空玻璃微珠增强的酚醛泡沫复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种中空玻璃微珠增强的酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1、原料配方配置如下：

苯酚与甲醛的摩尔比为1:1.5～2.5，中空玻璃微珠用量以理论合成酚醛质量的5～25%加入，苯酚与碱性催化剂的摩尔比为1:0.01～0.1；当改性树脂质量为100份时，加入的表面活性剂质量为2～8份，发泡剂的质量为5～20份，纳米形核剂的质量为1～3份，酸性固化剂的质量为2～10份；

步骤2、制备中空玻璃微珠改性甲阶酚醛树脂的工艺流程：

将加热熔融的苯酚、浓度为37%的甲醛溶液、中空玻璃微珠和碱性催化剂按照设计配比，在20～50℃依次加入到三口烧瓶中，高速搅拌使之混合均匀，并继续升温至60～70℃，维持反应温度1~2h，继续升温至90～95℃，保持在该温度下反应1~3h停止反应，迅速冷却至室温，用酸将反应体系的PH值调节至6.5～7.5；最后在温度为50℃~70℃、真空度维持在0.07～0.1MPa的条件下进行减压蒸馏，排除溶液中的小分子物质，至粘度为2000~7000mPa?s，得到中空玻璃微珠改性的甲阶酚醛树脂；

步骤3、制备中空玻璃微珠增强的酚醛泡沫复合材料的工艺流程：

将步骤2中合成的中空玻璃微珠改性甲阶酚醛树脂按照配方设计与表面活性剂、发泡剂、纳米形核剂在室温下充分搅拌，使之混合均匀；向该混合体系中慢慢加入酸性固化剂，强力搅拌混合均匀后，迅速倒入已经准备好的发泡模具中，并置于80℃~110℃，0~10MPa压力的平板硫化机中20~40min进行发泡，制得中空玻璃微珠增强的酚醛泡沫。

2.根据权利要求1所述的中空玻璃微珠增强酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述中空玻璃微珠为碱石灰硼硅酸盐玻璃，呈中空密闭的正球形，粒径在15～135微米之间，表观密度在0.12～0.30g/cm³之间。

3.根据权利要求1所述的中空玻璃微珠增强酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为CaO、NaOH、Na₂CO₃、氨水中的一种。

4.根据权利要求1所述的中空玻璃微珠增强酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为DC193、吐温80、吐温20、甲基硅油中的一种。

5.根据权利要求1所述的中空玻璃微珠增强酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：其中所述发泡剂为正戊烷、正己烷、二氯甲烷中的一种。

6.根据权利要求1所述的中空玻璃微珠增强酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述纳米形核剂为纳米碳酸钙、纳米硅藻土、纳米滑石粉、纳米蒙脱土、纳米二氧化硅中的一种。

7.根据权利要求1所述的中空玻璃微珠增强酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述的酸类固化剂为60%苯磺酸水溶液，或60%对甲苯磺酸水溶液，或磷酸，或盐酸，或硫酸。

8.根据权利要求1所述的中空玻璃微珠增强酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述的酸性固化剂为苯磺酸或对甲苯磺酸中的一种与无机酸的复配体系，其中复配体系中，苯磺酸或对甲苯磺酸：无机酸：水的质量比为1:0.5~1:0.5~2。