[发明专利]从重结晶滤液中提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉从2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸制备中的重结晶滤液回收提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法。

背景技术

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(简称AMPS)是一种带有磺酸基团的乙烯基单体，其结构式为：

从其结构可以看出，它含有强阴离子性，水溶性的磺酸基团，屏蔽的酰胺基团及不饱和双键，使其具有优良的性能。磺酸基团使其具有染色亲和性，导电性，离子交换性和对二价阳离子很好的耐受力；酰胺基团使其有很好的水解稳定性，抗酸，抗碱及热稳定性；而活泼的双键又使其具有加成，聚合性能。因此，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸已经广泛用于纺织(纺丝，染色)，塑料，造纸，涂料，污水处理及石油开采等工业生产中，制造出了性能优良的抗静电剂，染色剂，分散剂，吸水剂，絮疑剂，泡沫稳定剂，特种涂料，油田化学剂等，是一种极具发展潜力的有机化合物。

目前生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产多采用间歇法，为以丙烯腈和发烟硫酸为主要原料反应生成浆状产物，经分离干燥后得粗品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，然后采用重结晶工艺把粗品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于醋酸水溶液体系经离心分离等工序进行重结晶精制，最终得到高纯度的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品。该工艺路线原料易得、反应条件温和，产品的收率和质量相对较为稳定，因此该路线被众多生产厂家采用。由于重结晶工艺的局限性以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品的溶解性等原因所致，在重结晶工艺中经离心分离后的重结晶滤液中，因重结晶滤液为粗品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸经过重结晶后的溶剂，所以常规生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的重结晶滤液中，除了还存留有相当数量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸没有完全析出，里面还溶解了成分众多、含量较大的杂质物如醋酸、丙烯腈以及其他一些反应残留，而且该重结晶滤液经过了长时间、频繁的升降温操作，里面的残留的产品很大一部分已经发生了聚合变质等现象，物料容易发粘，如单纯采用常规的蒸馏提取法，无法将重结晶滤液中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸提取出来进行干燥等操作，而且即使重结晶滤液中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸提取出来，因其他成分的存在而使得所得产品的质量水平较差。因此一直没有有效的从重结晶滤液中提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，致使残留在重结晶滤液中的这部分2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸被白白浪费掉，增大了回收的难度，不利于生产的环保要求，而且也造成了产品不必要的损失，影响了经济效益的提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够科学合理的从常规生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重结晶滤液中回收提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、且得到产品质量高、避免了产品损失、提高了经济效益的从重结晶滤液中提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：从重结晶滤液中提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，将重结晶滤液加入蒸馏釜内进行加热蒸馏，并加入相对重结晶滤液重量0.001％-0.005％的稳定剂，蒸馏釜内蒸馏温度55-70℃，真空度≥0.08Mpa，蒸馏采出比例相对重结晶滤液重量55-65％，蒸馏完毕，降温至15-20℃，之后进行离心、干燥得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品。

其中所述稳定剂为对羟基苯甲醚或对苯二酚。所述稳定剂优选对羟基苯甲醚。

蒸馏釜内的蒸馏温度60-65℃，要控制好最高不大于70℃。且重结晶滤液在蒸馏釜内加热采用热水浴进行加热，所述热水浴为80℃-90℃。

蒸馏采出比例优选相对重结晶滤液重量60％。

本从重结晶滤液中提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，是从常规生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的重结晶滤液中提取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其中蒸馏采用热水浴进行加热，蒸馏釜内蒸馏温度55-70℃，优选60-65℃，真空度≥0.08Mpa，避免了物料体系在高温环境下的分解变质；而且通过加入了稳定剂，有效避免了滤液蒸馏提取过程中物料的聚合发粘现象，使得整个的回收提取工艺能够顺利在实现，而且由此也大大提高了提取产品的质量水平，使产品的纯度和浊度指标得到明显的改善，产品纯度达96wt％以上。整个工艺路线科学、合理，简便、易行，能够顺利的在生产上实施，从重结晶滤液中提取到高质量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品。

附图说明

以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：