[发明专利]一种合成二苯甲氧基甲烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成二苯甲氧基甲烷的方法，特别涉及以多聚甲醛和苄醇为原料，用酸性树脂为催化剂的合成方法，属于化学领域。 

背景技术

二苯甲氧基甲烷是一种重要的工业防腐杀菌剂，广泛的应用于涂料，金属加工液，乳化油，抛光剂，混凝土添加剂等的防腐杀菌。报道的二苯甲氧基甲烷合成方法有多种，但主要使用硫酸，对甲苯磺酸等做催化剂，反应式为： 

用这些物质做催化剂，催化剂直接用水洗除，不能循环利用，并且副反应较多，反应过程中易于氧化碳化，生成硫酸酯、磺酸酯等副产物，副产物的存在导致产物不易纯化，反应后处理繁琐，需水洗除去催化剂酸，易造成污染，或者使用其它相对昂贵的化合物做原料，如二卤甲烷。

发明内容

本发明针为对现有技术存在的问题和不足，提供一种酸性树脂催化苄醇与多聚甲醛反应合成二苯甲氧基甲烷的方法。 

本发明所提供的一种合成二苯甲氧基甲烷的方法，以苄醇和多聚甲醛为原料，以酸性树脂为催化剂，加热带水剂回流除水，纯化得产物二苯甲氧基甲烷，所述酸性树脂为全氟磺酸树脂Nafion-H或酸性Amberlite? IR-120树脂或酸性Amberlyst? 15树脂或酸性Amberlite? IRA-410树脂或732酸性聚苯乙烯阳离子交换树脂，所述带水剂为苯或甲苯或二甲苯或环己烷或丙烯腈或氯仿或石油醚或二氯甲烷，所述的原料苄醇与多聚甲醛物质的量的比例为2-5：1，所述的原料苄醇与多聚甲醛物质的量的比例为2-3：1，所述的酸性树脂催化剂的质量用量为多聚甲醛质量的10%—30%，所述的纯化过程包括：反应后，经过滤，滤液蒸出未反应物苄醇和带水剂，得产物二苯甲氧基甲烷，未反应物回收利用，催化剂直接循环利用。 

本发明所提供的一种合成二苯甲氧基甲烷的方法以酸性树脂做催化剂，易于分离，催化剂不易失活，反应后通过直接过滤后催化剂可以循环利用，该过程副反应少，没有硫酸酯等副产物，产物非常易于纯化，反应后不需要水洗来除去催化剂，不产生废水，环境友好，后处理操作简单，直接过滤，分离产物和催化剂，该方法操作简单，易于实现。 

具体实施方式

为了更充分的解释本发明的实施，提供二苯甲氧基甲烷的制备方法的实施实例。这些实施实例仅仅是对该方法的阐述，并不限制本发明的范围。 

本发明以苄醇和多聚甲醛为原料，以酸性树脂为催化剂，加热带水剂回流除水，纯化得产物二苯甲氧基甲烷，反应式为： 

 所述酸性树脂催化剂为全氟磺酸树脂Nafion-H或酸性Amberlite? IR-120树脂或酸性Amberlyst? 15树脂或酸性Amberlite? IRA-410树脂或732酸性聚苯乙烯阳离子交换树脂，也可以采用上述两种或几种酸性树脂的组合，这些催化剂在业界和本领域有确切的含义和对象，所述带水剂为苯或甲苯或二甲苯或环己烷或丙烯腈或氯仿或石油醚或二氯甲烷，原料苄醇与多聚甲醛物质的量的比例为2-5：1，原料苄醇与多聚甲醛优选的物质的量的比例为2-3：1，本发明所述的酸性树脂催化剂的质量用量为多聚甲醛质量的10%—30%，本方法反应后，经过滤，滤液蒸出未反应物苄醇和带水剂，得产物二苯甲氧基甲烷，未反应物回收利用，催化剂直接循环利用。

 实施例1：在50mL单口烧瓶中加入，0.9g(30mmol)多聚甲醛，9.72g(90mmol)苄醇，加入0.27gNafion-H作催化剂，加入15毫升苯作带水剂，回流除水8小时，蒸馏除去带水剂和未反应的苄醇，得二苯甲氧基甲烷 3.1g，产率86%。 

实施例2：在50mL单口烧瓶中加入，0.9g(30mmol)多聚甲醛，8.1g(75mmol)苄醇，加入0.27gNafion-H作催化剂，加入15毫升甲苯作带水剂，回流除水8小时，蒸馏除去带水剂和未反应的苄醇，得二苯甲氧基甲烷 2.8g，产率78%。 

实施例3：在50mL单口烧瓶中加入，0.9g(30mmol)多聚甲醛，16.2g(150mmol)苄醇，加入0.27g 酸性Amberlyst? 15树脂作催化剂，加入15毫升氯仿作带水剂，回流除水8小时，蒸馏除去带水剂和未反应的苄醇，得二苯甲氧基甲烷 3.0g，产率83%。