[发明专利]磺酸酯类抗菌防螨剂的合成、筛选及新型防螨剂的复配

权利要求书

1.一种喹啉磺酸酯类抗菌防螨剂，其特征在于，具有如下的分子结构特征： 

R₁可为氟原子、氯原子、甲基，R₂可为氯原子、氢原子。 

2.如权利要求1所述的喹啉磺酸酯杀螨剂的制备方法，其特征在于： 

冰浴(-20℃～5℃)中，以三乙胺为催化剂，对氯(或氟)苯磺酰氯滴加至8-羟基喹啉(5-氯-8-羟基喹啉)的二氯甲烷(氯仿)溶剂中，混合，均匀搅拌1h后，再在室温10℃～25℃搅拌反应24h。反应完毕后，浓缩，结晶，用去离子水反复洗涤，以除去未反应的苯磺酰氯类副产物，二氯甲烷重结晶得无色透明晶体，即为产物8-羟基喹啉对氟苯磺酸酯、8-羟基喹啉对氯苯磺酸酯、5-氯-8-羟基喹啉对氟苯磺酸酯、5-氯-8-羟基喹啉对氯苯磺酸酯。 

3.一种二氯酚磺酸酯类抗菌防螨剂，其特征在于，具有如下的分子结构特征： 

R₁、R₂分别为苯环上氯原子邻位或对位的氯原子。 

4.如权利要求3所述的喹啉磺酸酯杀螨剂的制备方法，其特征在于： 

冰浴(-20℃～5℃)中，以三乙胺为催化剂，对氯(或氟)苯磺酰氯滴加至2，3-二氯苯酚(2，5-二氯苯酚)的二氯甲烷(氯仿)溶剂中，混合，均匀搅拌1h后，再在室温10℃～25℃搅拌反应24h。反应完毕后，浓缩，结晶，用去离子水反复洗涤，以除去未反应的苯磺酰氯类副产物，二氯甲烷重结晶得无色透明晶体，即为产物2，3-二氯苯酚对氟苯磺酸酸酯、2，3-二氯苯酚对氯苯磺酸酸酯、2，5-二氯苯酚对氟苯磺酸酸酯、2，5-二氯苯酚对氯苯磺酸酸酯。 

5.一种经乙酰基改性的2，3-二氯苯酚苯磺酸酸酯，即对乙酰基-2，3-二氯苯酚苯磺酸酸酯，其特征在于，具有如下的分子结构特征： 

6.如权利要求5所述的对乙酰基-2，3-二氯苯酚苯磺酸酸酯的制备方法，其特征在于： 

a：乙酸-(2，3-二氯)-苯酯的合成 

向500mL三口瓶中加入48.9g(0.3mol)2，3-二氯苯酚，36mL(0.38mol)乙酸酐，电动搅拌至二氯苯酚溶解，加入8滴浓硫酸，反应体系变为浅红。升温至135℃，回流搅拌15分钟，得浅黄色液体，停止加热，冷却至室温，将液体倒入150mL冰水中搅拌，300mL二氯甲烷萃取出乙酸-(2，3-二氯)-苯酯，100mL饱和食盐水洗涤两次。真空旋干二氯甲烷，加入17g无水氯化钙干燥，过滤得无色透明液体。 

b：对乙酰基-2，3-二氯苯酚的合成 

向500mL三口瓶中加入30mL硝基苯，78g(0.58mol)三氯化铝，升温至60℃，电动搅拌至体系为均匀黄色粘稠状固体。将乙酸-(2，3-二氯)-苯酯49.92g(0.244mol)缓慢滴加到粘稠固体中，滴加时有大量白烟生成，黄色逐渐加深至棕黑色。滴加完毕，体系中固体完全溶解，成棕黑色油状物。升温至110℃，回流搅拌2.5小时，得棕黑色糊状物。停止加热，冷却至室温，得深棕黑色固体，缓慢加入冰稀盐酸400mL。静止后搅拌，析出棕黑色沉淀，抽滤去掉上清液，烘干固体。105mL甲苯重结晶，得砖红色固体。 

c：乙酰化苯酚磺酸酯环保杀螨剂的合成 

冰浴中，以三乙胺为催化剂，对氯(或氟)苯磺酰氯滴加至乙酰基-2，3-二氯苯酚的二氯甲烷溶剂中，混合，均匀搅拌1h后，再在室温25oC搅拌反应24h。反应完毕后，浓缩，结晶，用去离子水反复洗涤，以除去未反应的苯磺酰氯类副产物。 

7.一种8-羟基喹啉对氯苯磺酸酯和2，3-二氯苯酚对氟苯磺酸酯复配的杀螨组合药物，其特征在于：所述的复配药物组分由40～60重量份的8-羟基喹啉对氯苯磺酸酯及40～60重量份的2，3-二氯苯酚对氟苯磺酸酯组成。 

8.根据权利要求5的复配药物，组分优选配比为8-羟基喹啉对氯苯磺酸酯占60％，2，3-二氯苯酚对氟苯磺酸酸酯占40％，或者8-羟基喹啉对氯苯磺酸酯占40％，2，3-二氯苯酚对氟苯磺酸酸酯占60％。 

9.根据权利要求6的抗菌防螨剂复配药物其特征在于，其制备方法为固体研磨法。