[发明专利]一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

1）、将6-氨基青霉烷酸溶于水、酒精和硫酸中；将亚硝酸钠溶于水中，降温到-20～10℃，同时滴加亚硝酸钠溶液和硫酸溶液，控制温度-20～10℃，滴加结束，再滴加次磷酸水溶液，保温1～10h，保温结束，用有机溶剂萃取得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液；

2）、再加入催化剂乙酰丙酮酸钼，控温滴加双氧水，反应结束后，离心得青霉烷亚砜酸；

3）、投入丙酮和二氯甲烷，再投入青霉烷亚砜酸搅拌溶解，控制温度，投入二苯甲酮腙和碘化钾，控制温度滴加过氧乙酸，滴加结束，保温1～5h，洗涤有机相，再结晶，离心分离得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯。

2.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于滴加的硫酸质量分数范围为10～60％。

3.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于6-氨基青霉烷酸与硫酸的摩尔比为1∶1～1∶5。

4.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于6-氨基青霉烷酸与次磷酸的摩尔比为1∶0.5～1∶5.0。

5.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于滴加次磷酸水溶液的温度为-20℃～10℃，反应时间为1～10h。

6.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于萃取溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿。

7.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于滴加双氧水的质量分数为10％～50％。

8.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于6-氨基青霉烷酸与双氧水的摩尔比为1∶0.95～1∶5.0。

9.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于滴加双氧水时控制的温度范围为-15～10℃。

10.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于滴加过氧乙酸的温度为-20-0℃，青霉烷亚砜酸（iv）结晶温度为-20～15℃。