[发明专利]一种钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用，属于气敏材料技术领域。

背景技术

随着社会对环保要求的重视，环境中有害气体的检测方法及器件、设备的研发开始成为研发重点方向。目前公众对于居室甲醛含量的检测十分重视，甲醛含量的检测一般采用半导体气敏传感器，这方面的专利文件已有公开。例如CN101419181A提供一种检测甲醛的气敏材料及用该材料制作的气敏元器件，所述气敏材料组分以ZnO－TiO₂纳米复合粉末为基质，掺入ZnO与TiO₂质量总和的2％－8％硝酸镍。采用本发明所述的气敏材料制作的气敏元器件，在常温下即可检测甲醛气体，具有非常强的抗干扰性，并且还有检测灵敏、结果准确、快速的优点。

氯苯是一种重要的化工原材料，广泛应用于染料、医药和化工领域。但由于在环境中难降解，对人类健康和环境造成严重危害，被国际有关组织确定为持久性有机污染物之一。许多生产单位对环境中（空气中）氯苯的含量都做出了安全限制。但是用于氯苯检测的气敏材料的相对较少。本申请人于2008年的专利文件CN101281159A(CN200810016320.0)提供了一种可用于检测氯苯和乙醇的纳米氧化锌多功能气敏传感器件及其制作方法，气敏传感器件采用旁热式器件结构，以氧化铝陶瓷管为载体，外表面敷有叉状金电极，两端有铂金丝引出电极，陶瓷管内有加热丝，陶瓷管外涂附有气敏材料，所述气敏材料是片状多孔结构的纳米氧化锌粉体。把涂附片状多孔结构的纳米氧化锌粉体的氧化铝陶瓷管在200～400℃下烧结，制成管芯，再按照旁热式器件常规工艺，将管芯进行焊接、封装、电老化，制成气敏传感器件。该发明中采用的片状多孔结构的纳米氧化锌气敏材料对氯苯的响应时间较长(103s)。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用。

本发明的技术方案如下：

一种钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料，该材料是以纳米二氧化钛为基体，以钛物质的量为基数，掺杂有0.5~1.5mol%的钒和1.0~3.5mol%的钯，是采用溶胶-凝胶法将Pd(NO₃)₂溶液和三异丙醇氧钒的乙醇溶液混合后，滴加到钛酸四丁酯的乙二醇溶液中制得溶胶，再干燥、研磨、煅烧制得；所得钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛的粒径为8~15nm。

根据本发明，一种钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料的制备方法，包括步骤如下：

（1）将硝酸钯（Pd(NO₃)₂）溶解于二次蒸馏水中，得溶液A；

（2）将三异丙醇氧钒溶解于乙醇中，得溶液B；

（3）将钛酸四丁酯滴加到乙二醇中，室温下搅拌20-30min，用酸调pH=3，得溶液C；

（4）按V/Pd/Ti=0.005~0.015:0.01~0.035:1的摩尔比，将步骤（1）制得的溶液A和步骤（2）制得的溶液B混合并搅拌均匀后，将该混合液滴加到步骤（3）制得的溶液C中，继续搅拌1.5-2h，陈化1.5-2h，得溶胶；

（5）用蒸馏水洗涤步骤（4）制得的溶胶，干燥，得凝胶；

（6）将步骤（5）制得的凝胶研磨后，煅烧，得到钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛粉体，即为钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料。

优选的，所述步骤（1）中的二次蒸馏水用量为溶解量即可，不做特别限定。

优选的，所述步骤（2）中的乙醇，不做特别限定。

优选的，所述步骤（3）中的溶剂乙二醇用量为溶解量，按现有技术即可；调节pH所用的酸优选为6mol·dm^-3的硝酸。

优选的，所述步骤（4）中，V/Pd/Ti摩尔比=0.015:0.03:1。该摩尔比的钒、钯共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料的性能最好。

优选的，所述步骤（5）中干燥条件为70-80℃干燥20-24h。

优选的，所述步骤（6）中煅烧条件为450-500℃下煅烧2-2.5h。

根据本发明优选的，所述步骤（1）中将2.5-7.5mg的Pd(NO₃)₂.2H₂O溶解于15mL的二次蒸馏水中；所述步骤（2）中将1.1-13.4mg的三异丙醇氧钒溶解于10mL的乙醇中；所述步骤（3）中将0.3196mL的钛酸四丁酯滴加到5mL乙二醇中。