[发明专利]一种抗坏血酸还原滴定铁的容量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁的分析方法，特别是涉及一种以抗坏血酸作为还原滴定剂，滴定测定铁含量的容量分析方法。

背景技术

铁是地球上分布最广的金属元素之一，铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70%之间。铁矿石常规分析中，全铁含量的测定是一个重要的测定项目。经典的分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法、氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡将试液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺，过量的氯化亚锡以氯化汞氧化除去，在硫酸－磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液或硫酸铈标准溶液滴定生成Fe²⁺，至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液或硫酸铈标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。以上两种方法由于使用了剧毒的氯化汞，有害物质污染环境。因此，无汞盐测铁含量一直是容量法测铁的研究内容之一。

近年来研究的无汞测铁方法主要有：根据盐酸羟胺能在酸性溶液中将Fe³⁺定量还原为F^e2+，过量还原剂又易于除去的特点，改用盐酸羟胺代替氯化亚锡的方法；也有使用二氯化锡-氯化钛-重铬酸钾体系测定铁矿石中全铁含量的方法；有以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，以此测定铁含量的方法。以上这些方法有的准确度不高，不太完善；有的还原剂纯度不高，且含有微量铁，测定结果不太理想；有的还原剂价格昂贵，实验室较少使用。

发明内容

本发明的目的是避免使用剧毒的氯化汞试剂，提供一种以抗坏血酸还原滴定铁的容量分析方法，来满足工业生产和生活的需要。

本发明的抗坏血酸还原滴定铁的容量分析方法是以常规方法溶解含铁试样，用抗坏血酸（C₆H₈O₆）将Fe³⁺定量还原为Fe²⁺，再用2,6-二氯靛酚（C₁₂H₆Cl₂NNaO₂）溶液氧化过量的抗坏血酸，溶液由无色变为淡粉色，在硫磷混酸酸性环境下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）标准溶液滴定Fe²⁺，至出现稳定的紫红色为终点，含铁试样中铁的质量分数以下式计算：

式中：

c：重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/mL；

V：重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

M：Fe的摩尔质量，g/mol；

G：含铁试样的质量，g。

其中，优选使用新配制的加热至30℃的抗坏血酸溶液将Fe³⁺定量还原为Fe²⁺。

本发明容量分析方法的原理是：

C₆H₈O₆+2Fe³⁺→C₆H₆O₆+2Fe²⁺+2H⁺

C₆H₈O₆(剩余)+ C₁₂H₆Cl₂NNaO₂ (2,6-二氯靛酚, 淡粉红色)→C₆H₆O₆+ C₁₂H₈Cl₂NNaO₂ (还原2,6-二氯靛酚,无色)

6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺=6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O

其中：

Fe³⁺+e=Fe²⁺　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ε=0.77V