[发明专利]一种ZrB2-SiC复合粉体的电熔法制备工艺

说明书

技术领域

   本发明属于无机非金属材料技术领域，涉及一种高性能陶瓷原料、耐火材料添加剂的制备方法，具体涉及一种ZrB₂-SiC复合粉体的电熔法制备工艺。

技术背景

电熔法制备陶瓷原料具有工艺简单、流程短、产品成本低、单炉产率高等优点，常用来制备氧化锆、刚玉、锆刚玉和锆刚玉-莫来石等氧化物陶瓷原料，而利用电熔法制备非氧化物的研究报道较少。ZrB₂和SiC都具有较高的熔点，较低的热膨胀系数，较高的导热性以及优良的抗热震性和抗侵蚀性，将ZrB₂和SiC复合可解决ZrB₂高温（≥1100℃）抗氧化性差和韧性差的问题；中国专利“一种二硼化锆/碳化硅复合材料及利用电弧熔化原位反应制备方法”（申请号：201210126970.7）中二硼化锆/碳化硅复合材料是采用锆粉、碳化硼粉及碳化硅粉为原料，在氩气保护下用电弧炉对干燥后的混合粉末进行熔化使其发生反应制备而成，但所用原料价格昂贵，结合剂采用水玻璃，水玻璃中的Na^＋易与体系中其它物质反应生成低熔点物相，对二硼化锆/碳化硅复合材料的实际应用有负面影响，且氩气保护不易实现大规模生产。

目前制备ZrB₂-SiC复合粉体的方法大都采用价格昂贵的原料，如ZrO₂、碳化硼等，采用化学的方法（如溶胶-凝胶法），因此很难大规模生产并应用。 

 

发明内容

为了解决目前二硼化锆/碳化硅复合材料的制备工艺存在着工艺流程短、产品成本高的问题，本发明的目的是提供一种采用价格相对较低的原料且具有冶炼时间短、产物纯净、成本低和易于大规模生产的一种ZrB₂-SiC复合粉体的电熔法制备工艺。

本发明采用的技术方案是以下述方式实现的：

一种ZrB₂-SiC复合粉体的电熔法制备工艺，以锆英石、硼酸和石油焦为起始原料，各种原料混合均匀混磨1-5小时后加入适量的纸浆废液成型为类球体，制备的类球体的直径为10-30mm；类球体干燥后放入电弧炉中，采用逐渐加料法；升温至60℃保温6-12小时，再升温至120℃保温6-10小时，继续升温至180℃保温12-20小时；电压控制在80-150V，电流控制在2000-4000A，待各种原料熔融后维持5-30min，然后切断电源、提升电极并在熔体表面覆盖碳粉，随炉冷却后，取出电熔料破碎并磨细至200目以下，并用磁铁除去被还原出的铁即可；原料质量比为：锆英石：石油焦：硼酸=100:70-150 : 180-250。 

本发明优选的技术方案如下：

原料质量比为：锆英石：石油焦：硼酸=100:70: 180，各原料混磨5小时后制成类球体进行干燥，干燥时先升温至60℃保温6小时，再升温至120℃保温6小时，继续升温至180℃保温12小时；冶炼时电压控制在80-100V，电流控制在2000-2500A，使混合料全部熔融后电弧维持30min。

本发明优选的技术方案如下：

原料质量比为：锆英石：石油焦：硼酸=100:100:200，各原料混磨5小时后制成类球体进行干燥，干燥时先升温至60℃保温8小时，再升温至120℃保温8小时，继续升温至180℃保温15小时；冶炼时电压控制在100-120V，电流控制在2500-3000A，使混合料全部熔融后电弧维持20min。

本发明优选的技术方案如下：

原料质量比为：锆英石：石油焦：硼酸=100:120: 220，各原料混磨3小时后制成类球体进行干燥，干燥时先升温至60℃保温8小时，再升温至120℃保温10小时，继续升温至180℃保温18小时；冶炼时电压控制在120-140V，电流控制在3000-3500A，使混合料全部熔融后电弧维持10min。

本发明优选的技术方案如下：

原料质量比为：锆英石：石油焦：硼酸=100:150: 250，各原料混磨1小时后制成类球体进行干燥，干燥时先升温至60℃保温10小时，再升温至120℃保温10小时，继续升温至180℃保温20小时；冶炼时电压控制在140-150V，电流控制在3500-4000A，使混合料全部熔融后电弧维持5min。