[发明专利]一种定性定量分析SF6气体放电分解产物的方法

权利要求书

1.一种定性定量分析SF₆气体放电分解产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）采样；

（2）利用气相色谱—质谱联用仪对样品进行定性、定量分析，其中，检测器为四极杆质量检测器，色谱柱采用CP-Sil 5 CB毛细管柱。

2.如权利要求1所述的定性定量分析SF₆气体放电分解产物的方法，其特征在于：色谱柱参数为：长度为60m，膜厚为8μm，内径为0.32mm。

3.如权利要求1所述的定性定量分析SF₆气体放电分解产物的方法，其特征在于：分析条件如下：

载气：高纯He气(99.9999%)；

柱箱温度：起始40℃-60℃，最终150℃-220℃；

升温速率：5℃/min-20℃/min；

柱流量：0.9mL/min-1.2mL/min；

吹扫流量：3mL/min。

4.如权利要求3所述的定性定量分析SF₆气体放电分解产物的方法，其特征在于：

1）色谱分析条件如下：

载气：高纯He气(99.9999%)；

进样体积：300μL；

柱箱温度：40℃恒温保持7min，以15℃/min速率升温至220℃，保持1min；

进样口温度：200℃；

进样模式：分流；

分流比：10；

流量控制方式：恒线速度；

压力：56.1kPa；

柱流量：1.2mL/min；

吹扫流量：3.0mL/min；

2）质谱分析条件如下：

离子源温度：200℃；

接口温度：250℃；

检测器开关时间：开始检测后，在时间2.9min打开，在时间4.02min关闭；在时间4.26min打开，在时间7min关闭；

检测器采集方式：SIM；

采集离子峰：包括质荷比为69、50、119、44、83、102、105、86、67、48、34、33、64、66的离子峰。

5.如权利要求4所述的定性定量分析SF₆气体放电分解产物的方法，其特征在于：同步利用保留时间和参考离子识别目标化合物，设定保留时间偏移范围±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值80%。

6.如权利要求4所述的定性定量分析SF₆气体放电分解产物的方法，其特征在于：进样，开始检测后，在SF₆出峰前，在时间段2.9min-4.02min，分析CF₄、C₂F₆；待SF₆出峰完毕，在时间段4.26min-7min，分析CO₂、SO₂F₂、SOF₄、SOF₂、H₂S、SO₂。

7.如权利要求4所述的定性定量分析SF₆气体放电分解产物的方法，其特征在于：目标化合物的定量采用外标法，建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。