[发明专利]空心结构钛酸钙发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种空心结构钛酸钙发光材料，其特征在于，其结构通式为Ca_1-xTiO₃:Pr_x；其中，x的取值范围为0＜x≤0.01。

2.根据权利要求1所述的空心结构钛酸钙发光材料，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.005。

3.一种空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将浓度为0.00075~0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖的乙醇溶液置于反应器中，密封反应器后于120~200℃下反应5~36h，冷却至室温后离心分离，并对得到的固相进行洗涤、干燥后得到碳小球模板；

按照结构通式为Ca_1-xTiO₃:Pr_x中各元素化学计量比，往浓度为1mol/L的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入浓度为0.005~0.1mol/L的Pr(NO₃)₃溶液和0.1~1mol/L的Ca(NO₃)₂溶液，得到混合溶液；随后调节混合溶液的pH值为2~3；接着再加入碳小球模板，搅拌0.5-6h，再接着在搅拌的情况下缓慢加入草酸沉降剂，产生沉淀，接着搅拌反应2-8h，然后抽滤并干燥，得到Ca_1-xTiO(C₂O₄)₂:Pr_x@C前驱体；其中，所述碳小球模板与Ca_1-xTiO₃:Pr_x的摩尔比为0.025:1~10:1；

将所述前驱体研磨，并将研磨粉体于500~800℃下预烧1~6小时，降温后研磨，然后再于800～1200℃煅烧1~10h，得到Ca_1-xTiO₃:Pr_x发光材料；

上述步骤中，x的取值范围为0＜x≤0.01。

4.根据权利要求3所述的空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述碳小球模板制备过程中的反应器为聚四氟乙烯内衬的反应釜。

5.根据权利要求3所述的空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，对所述分离固相的洗涤是依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次。

6.根据权利要求3所述的空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，对所述洗涤后的固相的干燥是在60~80℃下进行的。

7.根据权利要求3所述的空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，在对所述混合溶液的pH值进行调节时，采用HNO₃进行。

8.根据权利要求3所述的空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述沉降剂的摩尔用量相对Ca²⁺和TiO²⁺的摩尔用量过量25%。

9.根据权利要求3所述的空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述研磨粉体的预烧和煅烧都是在空气气氛下、在高温箱式炉中进行的。

10.根据权利要求3所述的空心结构钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.005。