[发明专利]凹版复合油墨用聚氨酯树脂的制备方法有效
申请号: | 201310014391.8 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103012724A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 王登科;沈峰 | 申请(专利权)人: | 南通高盟新材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/12;C09D11/10 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
地址: | 226407 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凹版 复合 油墨 聚氨酯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种凹版复合油墨用聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,包括:
制备聚酯二元醇:
将48~56质量份的二元酸、44~52质量份的二元醇加入聚酯合成釜中,升温至200~240℃,反应5~6小时完成酯化反应;酯化反应完成后降温至160℃,启动真空泵,对聚酯合成釜进行抽真空,保持真空度在-0.094Mpa,抽1~2小时,之后维持真空度不变,用5~8小时将聚酯合成釜的釜温升至210℃~230℃,馏分总量到理论值后,放出馏出物,完成缩聚,得到的产物即为聚酯二元醇;
制备端NCO基预聚体:
将36~76质量份的上述制得的聚酯二元醇、10~36质量份的聚醚二元醇、0.05~0.2质量份的催化剂、16~28质量份的二异氰酸酯混合后,在50~120℃条件下反应2~4小时后得到具有如下结构端NCO基预聚体:OCN-B-(-NH-CO-O-R1-O-CO-NH-)m-B-NCO;其中,R1为甲基、亚甲基、酯基或芳香烃基基团,B为甲基、亚甲基、芳香烃基或脂环烃基基团;
扩链合成:
向另一容器中加入0.7~1.4质量份的胺类扩链剂(c)、46~56质量份的酯类(d)、14~24质量份的醇类溶剂(e)形成混合溶液,将28~30质量份上述制得的所述端NCO基预聚体用5~50分钟投入到所述混合溶液中进行扩链反应,反应温度为30~50℃,反应2~4小时后即得到具有如下结构的聚氨酯树脂即为凹版复合油墨用聚氨酯树脂,该聚氨酯树脂的结构为:NH2-R2-NH-(-CO-NH-R1-NH-CO-)n-NH-R2-NH2;其中,R2为甲基、亚甲基、芳香烃基或脂环烃基基团。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备聚酯二元醇还包括:完成酯化反应后,通过测量反应物的酸值来确认酯化反应是否合格的步骤,若反应物的酸值≦20mgKOH/g则确认酯化反应合格。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备聚酯二元醇还包括:缩聚完成后,通过测试缩聚产物来确认缩聚反应是否合格的步骤,若测量从所述缩聚产物中取得样品的羟值达到53±3mgKOH/g及酸值<1.0mgKOH/g,则确认作为聚酯二元醇的缩聚产物合格。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法,其特征在于,所述制备聚酯二元醇采用的二元酸选自:脂肪族二羧酸、芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸的酯形成性衍生物、芳香族二羧酸的酯形成性衍生物中的任一种或任意两种;
所述制备聚酯二元醇采用的二元醇选自:乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5戊二醇、2-甲基1,3-丙二醇、具有环结构的低分子二醇类中的任一种以及任意两种的混合物。
5.根据权利要求4任一项所述的方法,其特征在于,所述脂肪族二羧酸选自:丁二酸、癸二酸、己二酸、壬二酸、戊二酸中的任一种;
所述芳香族二羧酸选自:对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸中的任一种;
所述具有环结构的低分子二醇类选自环己基二甲醇或双酚A的环氧乙烷加成物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备端NCO基预聚体还包括:反应后,测量反应产物中的-NCO的质量含量来确认反应产物是否合格的步骤,若测量得到的反应产物中的-NCO的质量百分含量为1.0~4.5%,则确认制得作为端NCO基预聚体的反应产物为合格。
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